[發明專利]用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法

無效

• 申請號: 201310077950.X
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103130693A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 劉云利;李春新;周繼鑫;王永芳;高玉清;蔣捷;張冬
• 申請（專利權）人: 蘭州精細化工高新技術開發公司
• 主分類號: C07C329/14
• 分類號: C07C329/14
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

技術領域

本發明涉及一種連二異丙基黃原酸酯的制備方法，具體的說是一種用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法。

背景技術

連二異丙基黃原酸酯主要可用作合成橡膠聚合用分子量調節劑、潤滑油添加劑、礦石浮選劑、殺菌劑和除草劑等；還可在橡膠加工中用作促進劑，及天然橡膠及膠乳，丁苯橡膠及膠乳，丁腈橡膠和再生膠用超促進劑。也用于制造膠布，醫療和手術用橡膠制品，膠鞋，防水布，自然膠漿及膠乳制品等。

連二異丙基黃原酸酯的結構式如下：

根據現有文獻報道，連二異丙基黃原酸酯制備方法是異丙基黃原酸鈉和過硫酸鉀反應制備連二異丙基黃原酸鈉。

反應方程式如下：

異丙基黃原酸鈉和過硫酸鉀反應制備連二異丙基黃原酸鈉,過硫酸鉀的加入方式要求比較繁瑣，得到的產物純度較低(96%)。

發明內容

本發明的目的是提供一種反應步驟簡單、收率高、產品純度也高、后處理容易的用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法。

一種用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法，包括如下步驟：

???????取異丙基黃原酸鈉溶入水中，在60～70℃條件下，滴加酸，同時滴加雙氧水，加完后保溫反應?1～3小時，然后在70～80℃溫度下緩慢滴加堿，在70～80℃溫度下繼續反應30分鐘；然后冷卻到室溫，有黃色晶體析出，抽濾得黃色固體，水洗兩次，在低于40℃的溫度下真空干燥，即得到連二異丙基黃原酸酯；上述步驟中酸與異丙基黃原酸鈉的摩爾比為0.6～1.0倍，雙氧水與異丙基黃原酸鈉的摩爾比為1.0～1.5，堿與異丙基黃原酸鈉的摩爾比為0.1～0.5。

作為本發明的進一步改進：所述酸為硫酸、硝酸或鹽酸中的一種。

作為本發明的進一步改進：所述雙氧水的質量含量為27%～50%。

作為本發明的進一步改進：所加堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

作為本發明的進一步改進：所述堿的水溶液的濃度為2.5mol/L-10mol/L。

本發明通過使用雙氧水為初始反應物和異丙基黃原酸鈉在酸性條件下反應生成，一步法合成連二異丙基黃原酸酯。反應方程式為：

連二異丙基黃原酸酯商品名稱為調節劑丁、促進劑DIP。分子式：C₈H₁₄O₂S₄，工業品為淡黃色至黃綠色粒狀結晶，熔點大于52℃，不溶于水，溶于乙醇、丙酮、苯、汽油等有機溶劑。

本發明提供連二異丙基黃原酸酯合成方法，與傳統方法相比采用雙氧水在酸性條件下，并在適宜溫度下反應，生成的調節劑丁不但收率較高而且純度較高。反應步驟簡單、后處理方便，用該工藝得到的產物收率高、產品純度也高98%。

具體實施方式

實施例1

取異丙基黃原酸鈉1.0mol溶入水中，在70℃條件下，滴加入0.8mol硫酸，同時滴加1.2mol的雙氧水（質量含量27%），加完后保溫反應?2小時。然后在75℃緩慢滴加0.3mol濃度為7.5mol/L的氫氧化鈉水溶液，堿溶液滴加完畢后，在75℃繼續反應30分鐘，冷卻到室溫，有黃色晶體析出，抽濾得黃色固體，用水洗滌兩次，在低于40℃的溫度下真空干燥，得產品124克，收率91.8%，含量98.6%。

實施例2

取異丙基黃原酸鈉1.0?mol溶入水中，在65℃條件下，滴加入0.8?mol硫酸，同時滴加1.5?mol（質量含量27%）的雙氧水，加完后保溫反應?3小時。然后在70℃緩慢滴加0.3mol濃度為7.5mol/L的氫氧化鈉水溶液，堿溶液滴加完畢后，在70℃溫度下繼續反應30分鐘，冷卻到室溫，有黃色晶體析出，抽濾得黃色固體，水洗兩次?，在低于40℃的溫度下真空干燥，得產品123克，收率90.6%，含量98.8%。

實施例3

取異丙基黃原酸鈉1.0mol溶入水中，在60℃條件下，滴加入1.0mol硫酸，同時滴加1.0mol（質量含量50%）的雙氧水，加完后保溫反應?1小時。然后在80℃緩慢滴加0.5mol濃度為10mol/L的氫氧化鈉水溶液，堿溶液滴加完畢后，在80℃溫度下繼續反應30分鐘，冷卻到室溫，有黃色晶體析出，抽濾得黃色固體，水洗兩次?，在低于40℃的溫度下真空干燥，得產品117.6克，收率87%，含量98.3%。

實施例4