[發明專利]用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法無效
| 申請號: | 201310077950.X | 申請日: | 2013-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN103130693A | 公開(公告)日: | 2013-06-05 |
| 發明(設計)人: | 劉云利;李春新;周繼鑫;王永芳;高玉清;蔣捷;張冬 | 申請(專利權)人: | 蘭州精細化工高新技術開發公司 |
| 主分類號: | C07C329/14 | 分類號: | C07C329/14 |
| 代理公司: | 甘肅省知識產權事務中心 62100 | 代理人: | 張克勤 |
| 地址: | 730000*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雙氧水 合成 連二異 丙基 黃原酸酯 方法 | ||
1.一種用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法,其特征在于它包括如下步驟:
????取異丙基黃原酸鈉溶入水中,在60~70℃條件下,滴加酸,同時滴加雙氧水,加完后保溫反應?1~3小時,然后在70~80℃溫度下緩慢滴加堿,在70~80℃溫度下繼續反應30分鐘;然后冷卻到室溫,有黃色晶體析出,抽濾得黃色固體,水洗兩次,在低于40℃的溫度下真空干燥,即得到連二異丙基黃原酸酯;
上述步驟中酸與異丙基黃原酸鈉的摩爾比為0.6~1.0倍,雙氧水與異丙基黃原酸鈉的摩爾比為1.0~1.5,堿與異丙基黃原酸鈉的摩爾比為0.1~0.5。
2.根據權利要求1所述的用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法,其特征在于:所述酸為硫酸、硝酸或鹽酸中的一種。
3.根據權利要求1或2所述的用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法,其特征在于:所述雙氧水的質量含量為27%~50%。
4.根據權利要求3所述的用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法,其特征在于:所加堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
5.根據權利要求4所述的用雙氧水合成連二異丙基黃原酸酯的方法,其特征在于:所述堿的水溶液的濃度為2.5mol/L-10mol/L。
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