[發(fā)明專(zhuān)利]一種腦心通膠囊的含量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310077615.X
• 申請(qǐng)日: 2013-03-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103207255A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李耿;吳宏偉;付梅紅;方婧;許海玉;楊洪軍;劉峰;馬久太;黨艷妮;陳衍斌;何娟;王娟;郭劍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西步長(zhǎng)制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種腦心通膠囊的含量檢測(cè)方法，其特征在于由以下步驟組成：（1）取腦心通膠囊內(nèi)容物粉末精密稱(chēng)重后，至具塞磨口錐形瓶中，精密加入一定量有機(jī)溶劑，再稱(chēng)重后，用適宜方式提取，放置室溫，用有機(jī)溶劑補(bǔ)足損失重量，搖勻，以微孔濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液即得供試品溶液；（2）精密稱(chēng)取羥基紅花黃色素A、芍藥苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本內(nèi)酯的對(duì)照品適量，用有機(jī)溶劑分別制成不同濃度的混合溶液，即得混合對(duì)照品溶液；（3）以烷基硅烷鍵合硅膠作為固定相填充色譜柱；以有機(jī)溶劑-水按一定比例混合為流動(dòng)相；梯度洗脫；流速為0.1-1.0?mL·min^-1；檢測(cè)波長(zhǎng)200-400nm；柱溫20-40?℃；樣品管理器溫度為2-8?℃；（4）分別精密吸取混合對(duì)照品溶液1-10?μL，供試品溶液1-10?μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

2.如權(quán)利要求1所述的腦心通膠囊的含量檢測(cè)方法，其特征在于由以下步驟組成：（1）取腦心通膠囊內(nèi)容物粉末精密稱(chēng)重0.5?g后，至150?mL具塞磨口錐形瓶中，精密加入60-80%甲醇25-75mL，再稱(chēng)重后，用超聲波提取15-45?min，放置室溫，用60-80%甲醇補(bǔ)足損失重量，搖勻，以微孔濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液即得供試品溶液；（2）精密稱(chēng)取羥基紅花黃色素A、芍藥苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本內(nèi)酯的對(duì)照品適量，用甲醇分別制成不同濃度的混合溶液，即得混合對(duì)照品溶液；（3）以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為固定相填充色譜柱；以乙腈（A）－0.5%甲酸水溶液（B）為流動(dòng)相；梯度洗脫；流速為0.1-1.0?mL·min^-1；檢測(cè)波長(zhǎng)200-400nm；柱溫20-40?℃；樣品管理器溫度為2-8?℃；（4）分別精密吸取混合對(duì)照品溶液2μL，供試品溶液2μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

3.如權(quán)利要求2所述的腦心通膠囊的含量檢測(cè)方法，其特征在于由以下步驟組成：（1）取腦心通膠囊內(nèi)容物粉末精密稱(chēng)重0.5?g后，至150?mL具塞磨口錐形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，再稱(chēng)重后，用超聲波提取30?min，放置室溫，用75%甲醇補(bǔ)足損失重量，搖勻，以0.2?μm微孔濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液即得供試品溶液；（2）精密稱(chēng)取羥基紅花黃色素A、芍藥苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本內(nèi)酯的對(duì)照品適量，用甲醇分別制成3.880、13.50、1.345、8.600、5.840?μg·mL^-1的混合溶液，即得混合對(duì)照品溶液；（3）以WATERS?ACQUITY?UPLC?BEH?C₁₈?(2.1?mm×100?mm，1.7μm)為色譜柱；以乙腈（A）－0.5%甲酸水溶液（B）為流動(dòng)相；以0-1?min，8%A；1-3?min，8%A→32%A；3-15?min，32%A?→57%A；21-23?min，57%A?→100%A的規(guī)律梯度洗脫；流速為0.3mL·min^-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：羥基紅花黃色素A為400?nm、芍藥苷為235?nm、丹酚酸B為280?nm、阿魏酸和藁本內(nèi)酯為324?nm；柱溫28?℃；樣品管理器溫度為4?℃；（4）分別精密吸取混合對(duì)照品溶液2μL，供試品溶液2μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。