[發(fā)明專利]一種腦心通膠囊的含量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310077615.X
• 申請(qǐng)日: 2013-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN103207255A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李耿;吳宏偉;付梅紅;方婧;許海玉;楊洪軍;劉峰;馬久太;黨艷妮;陳衍斌;何娟;王娟;郭劍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西步長(zhǎng)制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種腦心通膠囊的含量檢測(cè)方法，屬于醫(yī)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

腦心通膠囊（市售產(chǎn)品，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)公開于2002年國(guó)家藥品監(jiān)督管理局匯編的《國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編——中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分》的《內(nèi)科——腦系》分冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：WS-10001（ZD-0001）-2002）是由黃芪、赤芍、丹參、當(dāng)歸、川芎、紅花、桃仁、乳香（制）、?沒(méi)藥（制）、雞血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龍、全蝎、水蛭16味藥材加工制成的臨床常用中藥復(fù)方制劑，具有益氣活血、化瘀通絡(luò)的功效，用于氣虛血滯、脈絡(luò)瘀阻所致的中風(fēng)中經(jīng)絡(luò)及胸痹心痛、胸悶、心悸、氣短，腦梗塞、冠心病心絞痛的治療。現(xiàn)行腦心通膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的含量測(cè)定項(xiàng)下，僅檢測(cè)芍藥苷單一指標(biāo)性成分的含量，同時(shí)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)研究結(jié)果顯示，該制劑的含量測(cè)定多采用HPLC法，往往僅檢測(cè)其中單一某味藥中的一種或幾種指標(biāo)成分，而測(cè)定腦心通膠囊中多味藥、多種成分含量尚未見報(bào)道。另外，組方中黃芪、赤芍、丹參、當(dāng)歸、川芎、紅花的用量較大，曾有文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)赤芍中的芍藥苷、丹參中的丹酚酸?B、當(dāng)歸和川芎中的阿魏酸和藁本內(nèi)酯、紅花中的羥基紅花黃色素A等主要活性成分，分別在不同的色譜條件下進(jìn)行含量測(cè)定，但同時(shí)在一個(gè)制劑的同一次檢測(cè)過(guò)程及條件下測(cè)定這些成分的研究成果尚未有記載，值得研究人員深入研究。隨著超高效液相色譜(UPLC)技術(shù)的發(fā)展，快速檢測(cè)多成分的設(shè)想得以實(shí)現(xiàn)，通過(guò)同一制劑多成分的檢測(cè)可以更好地監(jiān)控藥品生產(chǎn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明采用UPLC技術(shù)，建立了同時(shí)測(cè)定腦心通膠囊中羥基紅花黃色素A、芍藥苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本內(nèi)酯5個(gè)化學(xué)成分含量的方法，可在短時(shí)間內(nèi)完成一次色譜分析，此分析方法快捷、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，為全面、客觀的控制腦心通膠囊質(zhì)量提供了依據(jù)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、重復(fù)性好的腦心通膠囊的含量檢測(cè)方法。?

本發(fā)明技術(shù)方案由以下步驟組成：（1）取腦心通膠囊內(nèi)容物粉末精密稱重后，至具塞磨口錐形瓶中，精密加入一定量有機(jī)溶劑，再稱重后，用適宜方式提取，放置室溫，用有機(jī)溶劑補(bǔ)足損失重量，搖勻，以微孔濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液即得供試品溶液；（2）精密稱取羥基紅花黃色素A、芍藥苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本內(nèi)酯的對(duì)照品適量，用有機(jī)溶劑分別制成不同?濃度的混合溶液，即得混合對(duì)照品溶液；（3）以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為固定相填充色譜柱；以有機(jī)溶劑-水按一定比例混合為流動(dòng)相；梯度洗脫；流速為0.1-1.0?mL·min^-1；檢測(cè)波長(zhǎng)200-400nm；柱溫20-40?℃；樣品管理器溫度為2-8?℃；（4）分別精密吸取混合對(duì)照品溶液1-10?μL，供試品溶液1-10?μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；?

具體的實(shí)驗(yàn)步驟組成為：（1）取腦心通膠囊內(nèi)容物粉末精密稱重0.5?g后，至150?mL具塞磨口錐形瓶中，精密加入60-80%甲醇25-75mL，再稱重后，用超聲波提取15-45?min，放置室溫，用60-80%甲醇補(bǔ)足損失重量，搖勻，以微孔濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液即得供試品溶液；（2）精密稱取羥基紅花黃色素A、芍藥苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本內(nèi)酯的對(duì)照品適量，用甲醇分別制成不同濃度的混合溶液，即得混合對(duì)照品溶液；（3）以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為固定相填充色譜柱；以乙腈（A）－0.5%甲酸水溶液（B）為流動(dòng)相；梯度洗脫；流速為0.1-1.0?mL·min^-1；檢測(cè)波長(zhǎng)200-400nm；柱溫20-40?℃；樣品管理器溫度為2-8?℃；（4）分別精密吸取混合對(duì)照品溶液2μL，供試品溶液2μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。?