[發明專利]一種合成10-羥基-2-葵烯酸的方法

有效

• 申請號: 201310077254.9
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103159617A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 龔祝南;湯杰;王晶晶;李愛云;盛曉玲;陳功杰;羅顯來;陳重
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07C59/42
• 分類號: C07C59/42;C07C27/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

1.一種合成10-羥基-2-葵烯酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）NaHSO₄和200目硅膠混合均勻后，置于160℃烘箱中干燥1小時制備得到NaHSO₄·SiO₂;

2）1,8-辛二醇與NaHSO₄·SiO₂混合加入二氯甲烷作為溶劑，室溫攪拌6小時制備得到1,8-辛二醇吸附于NaHSO₄·SiO₂的混合物;

3）將2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物、KBr、碳酸氫鈉加入上述體系中，并逐步加入三氯異氰脲酸；加入完畢后加入無水硫酸鎂干燥后抽濾，溶液常壓蒸去二氯甲烷得到產物8-羥基辛醛;

4）8-羥基辛醛和磷酰基乙酸三乙酯、碳酸鉀按照1：2.2：5的摩爾比混合后，室溫反應12小時，加入氫氧化鉀回流反應4小時后，降溫至10℃滴加鹽酸至PH=4析出固體，通過重結晶干燥后得到白色粉末狀10-羥基-2-葵烯酸。

2.按照權利要求1所述的合成10-羥基-2-葵烯酸的方法，其特征在于，步驟1）的NaHSO₄和200目硅膠的比例為2-5mmol/g。

3.按照權利要求1所述的合成10-羥基-2-葵烯酸的方法，其特征在于，步驟2）1,8-辛二醇與NaHSO₄·SiO₂的摩爾比例為6-8：1,?其中NaHSO₄·SiO₂以NaHSO₄的摩爾數量計算；溶劑二氯甲烷與1,8-辛二醇的體積和質量比例為5-10:1。

4.按照權利要求1所述的合成10-羥基-2-葵烯酸的方法，其特征在于，步驟3）中，1,8-辛二醇、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物、溴化鉀、碳酸氫鈉、三氯異氰脲酸的摩爾比為100：0.2-0.04：2：300：100-110。

5.按照權利要求4所述的合成10-羥基-2-葵烯酸的方法，其特征在于，步驟3）中，反應時間為20分鐘-2小時，反應溫度為0-30℃。