[發明專利]一種2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201310075790.5
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN103145580A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 吳文雷;祝冠彬;白玉爽;徐鳳波;王文虎;李慶山;胡方中;劉英賢
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C235/84
• 分類號: C07C235/84;C07C231/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：以2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸為原料，首先與甲醇發生酯化反應，然后與氨水發生氨解反應制得。

2.根據權利要求1所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：其具體步驟為：

1）酯化反應將2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸加入有機溶劑中，攪拌溶解后，向其中加入甲醇和濃硫酸，回流反應4-4.5h；

2）酯化后處理向上述反應后的體系中加入堿液，調pH值為6-7，蒸出反應剩余的甲醇，萃取、洗滌、干燥、過濾、蒸除溶劑得2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸甲酯；

3）氨解反應將制得的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸甲酯和濃氨水加入高壓釜中，在溫度為50-100℃、壓強為2-4MPa的條件下，反應11-13h，反應完畢，降至室溫，過濾、干燥即得目標產物2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺。

3.根據權利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或甲醇。

4.根據權利要求3所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷時，其體積用量為將2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸完全溶解并過量總體積的十分之一；2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸與甲醇的摩爾比為1:2.5-3.5。

5.根據權利要求3所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機溶劑為甲醇時，甲醇的總體積用量為將2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸完全溶解并過量總體積的五分之一。

6.根據權利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，以純物質的摩爾比計，濃硫酸：2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸=0.0008-0.003：1。

7.根據權利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述濃氨水的質量分數為25%-28%。

8.根據權利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸甲酯與濃氨水的質量比為1：15-20。