[發明專利]聚酰亞胺實心微球的制備方法有效
| 申請號： | 201310073689.6 | 申請日： | 2013-03-08 |
| 公開（公告）號： | CN103113585A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發明（設計）人： | 趙九蓬;張文生;李垚;牛永安 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C08G73/10 | 分類號： | C08G73/10 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 王艷萍 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚酰亞胺 實心 制備 方法 | ||
1.聚酰亞胺實心微球的制備方法，其特征在于聚酰亞胺實心微球的制備方法按以下步驟實現：
一、稱取1.8～2.2g的SDBS加入到40～44ml的LP中，通氮氣的條件下加入至三口瓶中攪拌25～35min，得到溶液A；
二、稱取0.8～1.2g的ODA溶解于10～11ml的DMF中，得到溶液B，然后將溶液B均分成三批并依次加入到溶液A中，以500～700r/min的速度攪拌至十二烷基苯磺酸鈉全部溶解，得到DMF/SDBS/LP乳液，繼續攪拌6h；
三、稱取1～1.2g?PMDA，在25～35min內勻速加入到DMF/SDBS/LP乳液中，室溫下反應5h，得到聚酰胺酸乳液；
四、將摩爾比為1∶1的乙酸酐/吡啶混合溶液滴加到聚酰胺酸乳液中進行化學亞胺化，反應2h后得到混合物；
五、混合物在9600r/min的條件下離心8min，分離出聚酰亞胺微球，然后依次用DMF洗滌3次、環己烷洗滌3次，洗滌后置于70℃下烘干，再置于充氮真空烘箱中在100℃下烘干1h，然后在200℃下烘干1h，再在300℃下烘干1h進行熱亞胺化，即完成聚酰亞胺實心微球的制備。
2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺實心微球的制備方法，其特征在于步驟一中稱取2g的SDBS加入到42ml的LP中，通氮氣的條件下加入至三口瓶中攪拌30min，得到溶液A。
3.根據權利要求1或2所述的聚酰亞胺實心微球的制備方法，其特征在于步驟二中稱取1g的ODA溶解于10.5ml的DMF中，得到溶液B。
4.根據權利要求3所述的聚酰亞胺實心微球的制備方法，其特征在于步驟二中以600r/min的速度攪拌至十二烷基苯磺酸鈉全部溶解，得到DMF/SDBS/LP乳液。
5.根據權利要求4所述的聚酰亞胺實心微球的制備方法，其特征在于步驟三中稱取1.111g?PMDA，在30min內勻速加入到DMF/SDBS/LP乳液中。
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