[發明專利]晶體生長中的高純HE的回收純化和重復使用裝置及方法

有效

• 申請號: 201310073142.6
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號: CN103204483A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 季泳;張龔磊
• 申請（專利權）人: 貴陽嘉瑜光電科技咨詢中心
• 主分類號: C01B23/00
• 分類號: C01B23/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

技術領域

本發明涉及晶體生長中的高純HE的回收純化和重復使用裝置及方法，屬于晶體生長設備技術領域。

背景技術

工業上常用的氦氣純化方法主要有化學反應法，選擇吸附法，低溫精餾法，薄膜擴散法。其中，低溫精餾法主要利用各種氣體組份在冷卻后沸點不一樣及氣體在低溫下可以形成低溫下可形成固態、液態、氣態從而分離不同相態的組份。在半導體工業用的氦氣就是利用低溫將氦氣中的雜質經低溫冷凍室固體化和吸附后，再經過濾器過濾固體化的雜質，過濾后的氦氣可用于半導體生產。低溫精鎦法不僅用于半導體工業中氦提純和超導研究中所需液氦的提取，同時也用于氖氦混合氣氦的分離及從天然氣中分離氦氣。在氖氦分離中，工業中常用液氫和液氖作為冷凝劑。液氫冷凝法是在常壓液氫溫度(20.4K)或負壓液氫溫度(13-15K)，使氖固化，氦呈氣態，氦的純度能控制在99.9%左右；選擇吸附是利用固體吸附劑對氣體中各組份的吸附能力不同，達到分離或純化氣體的目的。物理吸附的作用力是范德華力，物理吸附是可逆的。物理吸附中吸附劑吸附各種氣體雜質達到飽和后，必須再生才能繼續使用。在純化氦氣的過程中物理吸附中的吸附劑常使用硅膠、分子篩和活性炭。且物理吸附常與其他純化方法互相配合，諸如化學吸附、低溫冷凝等方法一起構成氦氣的純化工藝；化學吸附是吸附劑和吸附質之間的成鍵作用，其吸附熱與化學熱相近，化學吸附是不可逆的。利用鉑、鈀等催化劑，可使氣體中某些雜質組份轉換為另一種易于除去的的雜質組份。而這些方法亦是和其它方法聯合在一起對氦氣進行純化；薄膜法是利用對各種氣體組份具有選擇性擴散的某些薄膜材料，除去雜質組份，用于空氣分離時通常使用有機聚合薄膜，用于薄膜擴散的材料主要有天然材料、合成高分子材料和金屬材料等。截至到上世紀80年代末，工業上用于氣體的分離和純化方面的有氫氣純化、宇航用呼吸氣(CO2和O2)分離、天然氣和石油氣分離等。其中以鈀合金擴散純化氫氣最為成功。膜法提氦早在1965年由Stern等進行過研究，但其工業化進程較緩慢。我國研究的膜分離技術采用國產聚砜/硅橡膠中空纖維膜，常溫下經一級膜分離可使氦濃縮5-5.5倍，氦收率達到63%-75%。但該工藝技術還沒工業化，同時膜的可靠性和穩定還需進一步研究證明。

從現狀看氦氣分離純化的主流技術依舊是物理吸附技術，這種方法主要運用了硅膠、分子篩、活性碳等吸附劑。化學反應法需要有催化劑參與，需要加熱到高溫以達到催化劑活化溫度，且催化劑不可再生可能造成能耗增大、設備龐大。低溫精餾法單獨使用不能純化氦氣，需與其它方法結合。薄膜法設備簡單、能耗小，但不能純化粗氦，對原料氣純度有要求，同時由于膜技術的不成熟，此種技術尚不能大量運用在工業上，目前還沒有應用在晶體生長中的HE回收純化的相應設備。

在現有的HEM的設備中充高純5N的HE作為冷卻和保護氣氛來支持藍寶石晶體的生長是HEM法生長藍寶石的關鍵之一，每爐的用量約10-15m³。氦氣是宇宙中的天然資源,同時也是不可再生的稀缺性戰略資源,在衛星飛船發射、導彈武器工業、飛艇等浮空器、低溫超導研究、半導體生產、核磁共振成像、特種金屬冶煉及氣體檢漏等方面具有重要的用途。氦氣在全球的儲量分布非常不均勻，北美、北非及俄羅斯等地有著較為豐富的氦氣資源，而我國氦氣資源嚴重匱乏，只有四川地區儲存有少量的氦氣。長期以來，我國的工業生產和科學試驗用氦氣(含液氦)基本依靠國外進口，所以國內的氦氣價格相對較高，且大批量供貨周期很長。同時隨著我國國防工業技術的發展，氦氣的需求量越來越大，一旦在非常時期發生氦氣禁運，必將在大范圍內影響我國的國防安全和經濟發展。因此，為了節約氦氣資源,降低使用成本，對氦氣回收純化具有非常重要的意義。但是由于我國的HE的稀缺性，HE基本依賴進口，因此在成本和來源上，都相對受到制約，因此亟需一套能夠對每爐10-15m³的HE進行回收，純化和重復利用的裝置。

發明內容

本發明的目的在于提供晶體生長中的高純HE的回收純化和重復使用裝置及方法，能夠對晶體生長過程中充入爐腔的HE進行回收純化和重復使用，實現HE的自動化回收、純化和重復使用，節省80%以上HE生產費用。