[發明專利]一種N-烯丙基芳胺的制備方法

無效

• 申請號: 201310072802.9
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號: CN103145559A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 杜正銀;鄢余飛;車富壽
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07C209/18
• 分類號: C07C209/18;C07C211/52;C07C213/08;C07C217/84;C07C211/58
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種N-烯丙基芳胺的制備方法，其特征在于：首先將烯丙基醇類化合物、芳香胺類化合物、促進劑、催化劑依次加入反應溶劑中，然后在50~100℃回流溫度條件下反應5~14h后減壓蒸除部分溶劑，得到粗制的反應液；該粗制的反應液用乙醚萃取，得到萃取液；最后所述萃取液經干燥至恒重后采用柱層析分離即得；所述芳香胺類化合物與所述烯丙基醇類化合物的摩爾比為1：2~1：4，所述芳香胺類化合物與所述促進劑的摩爾比為1：0.1~0.2，所述芳香胺類化合物與所述催化劑中鈀的摩爾比為1：0.01~0.02，所述芳香胺類化合物與所述反應溶劑的質量體積比為1：17~28；其中

所述烯丙基醇類化合物為烯丙基醇、2-甲基-2-戊烯-4-醇、1,1-二甲基丙烯醇、肉桂醇、鄰硝基肉桂醇中的任意一種；

所述芳香胺類化合物的結構簡式為ArNH₂，其中Ar為2,5-二氯苯基、2-甲氧基-4-硝基苯基、1-萘基、鄰甲基苯基、鄰氯苯基、對溴苯基、對硝基苯基、對氯苯基、對甲基苯基中的任意一種；

所述促進劑為乙酸、三氟乙酸、甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、氯乙酸中的任意一種；

所述催化劑為硝酸鈀或鈀碳；

所述反應溶劑為二氧六環和水按2：1的體積比混合的混合物。