[發明專利]乙肝扶正膠囊的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201310072533.6
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號: CN104034839A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 廖展葦;陳曉軍;丘偉業;黃園;周凱華;鄧昶;阮碧芳;梁霞;梁月釗
• 申請（專利權）人: 廣西靈峰藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06;G01N1/28
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1.一種具有補肝腎，益氣活血的乙肝扶正膠囊的質量檢測方法，其中該膠囊由中藥材何首烏15g、虎杖25g、貫眾50g、肉桂5g、明礬10g、石榴皮6g、當歸10g、丹參15g、沙苑子10g、人參10g、麻黃6g組成，該膠囊按以下工藝制成：以上十一味，當歸、肉桂、丹參、明礬粉碎為細粉，其余何首烏等七味加水煎煮二次，每次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液濾過成稠膏狀，加入上述粉末，混勻，于70～80℃干燥，粉碎成細粉，過篩，裝膠囊，即得。該藥物的質量檢測方法其特征在于：該方法包括以下全部或部分內容：虎杖的薄層色譜定性鑒別、當歸的薄層色譜定性鑒別、丹參的薄層色譜定性鑒別、丹參特征成分丹酚酸B的含量測定。

a、虎杖的薄層色譜定性鑒別：

取該藥物內容物1g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml分次使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取虎杖對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液1μl，對照藥材溶液、供試品溶液各3～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶3∶1)上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變成紅色。

b、當歸的薄層色譜定性鑒別：

取該藥物內容物2.5g，加乙醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

c、丹參的薄層色譜定性鑒別：

取該藥物內容物3g，加乙醚40ml，超聲處理10分鐘，濾過，棄去濾液，藥渣揮干乙醚，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1％鹽酸溶液15ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取丹酚酸B對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照藥材溶液1μl，對照品溶液、供試品溶液各3～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)為展開劑，展開，取出，晾干。噴以1％三氯化鐵溶液與1％鐵氰化鉀溶液(1∶1)的混合溶液(臨用前混合)，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

D、丹參特征成分丹酚酸B的含量測定：

照高效液相色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI?D)測定。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-甲酸-水(26∶8∶1∶65)為流動相；檢測波長286nm；理論塔板數按丹酚酸B峰計算應不低于2000。

對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加75％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取該藥物內容物，研細，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用75％甲醇補足減失的重量，搖勻，取10ml離心10分鐘(3000轉/分)，取上清液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。