[發明專利]一種殼聚糖接枝β-環糊精鍵合硅膠吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310071911.9
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN103111271A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 呂海霞;王曉明;安洪濤;易嬌嬌;謝增鴻
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C08B37/08;C08B37/16
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種殼聚糖接枝β-環糊精鍵合硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）活化硅膠；

（2）γ-氨丙基鍵合硅膠；

（3）硅膠醛基修飾反應；

（4）戊二醛鍵合殼聚糖；

（5）殼聚糖接枝β-環糊精。

2.根據權利要求1所述的殼聚糖接枝β-環糊精鍵合硅膠吸附劑的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）先用濃硝酸和去離子水的體積比為1:1的混合液浸泡硅膠12?h后用去離子水抽濾至中性，再用濃鹽酸和去離子水的體積比為1:1的混合液磁力攪拌12?h后用去離子水洗滌抽濾至中性，在60℃下干燥24?h，干燥箱內冷卻；

（2）取8~10?g步驟（1）活化的硅膠于250?mL三口瓶中，再量取40~50?mL甲苯和16~20?mL的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，110℃下油浴，攪拌回流16~17?h，待冷卻后，產物依次用甲苯，乙醇，丙酮洗滌抽濾至無膠狀物存在；在60?℃下干燥24?h，干燥箱內冷卻；

（3）用硼砂和硼酸配制pH?=8.0的硼酸鹽緩沖液，準確量取10?mL戊二醛和90?mL的硼酸鹽緩沖液，與步驟（2）中的產物室溫下磁力攪拌反應1~2?h后用去離子水洗滌抽濾至中性；在60℃下干燥24?h，干燥箱內冷卻；

（4）取2?g殼聚糖，將其用二次去離子水定容至100?mL，配制成2?%殼聚糖溶液，與步驟（3）中的產物室溫下磁力攪拌2~3?h后用去離子水洗滌抽濾至中性；在60℃下干燥24?h，干燥箱內冷卻后備用；

（5）在三頸瓶中加入10~12?g?β-環糊精，先后加入34~40?mL二甲亞砜和34~40?mL異丙醇，攪拌下滴加0.70~0.84?mL環氧氯丙烷，并立即滴加84~100?mL?0.55?mol/L的NaOH溶液，室溫下攪拌4~5?h，然后加入步驟（4）中的產物，室溫下繼續攪拌反應4~5?h，過濾，濾餅用大量二次去離子水洗滌至中性，在60?℃下干燥24?h。

3.一種如權利要求1所述的方法制得的殼聚糖接枝β-環糊精鍵合硅膠吸附劑。

4.一種如權利要求1所述的方法制得的殼聚糖接枝β-環糊精鍵合硅膠吸附劑的應用，其特征在于：該吸附劑用于環境水樣中痕量Cu(II)、Cd(II)的富集預處理。