[發明專利]一種舒筋活絡、活血散瘀的中藥制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201310068988.0
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103149319A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 黃小華;付彬;張浩;耿小秀;王海亮
• 申請（專利權）人: 西安碑林藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種舒筋活絡、活血散瘀的中藥制劑的質量檢測方法，該中藥制劑由紅花3.05%、醋香附11.41%、燙狗脊15.21%、香加皮7.6%、絡石藤11.41%、伸筋草11.41%、澤蘭葉11.41%、槲寄生15.21%、雞血藤11.41%、煅自然銅1.9%制成，其特征在于該中藥制劑的質量檢測方法包括鑒別方法與含量測定方法：

鑒別：

???（1）取本品，置顯微鏡下觀察：花冠碎片黃色，有紅棕色或黃棕色分泌管；分泌細胞類圓形，含淡黃色至紅棕色分泌物，其周圍細胞作放射狀排列；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊；

???（2）取相當于生藥材13.78～20.67g的本品，研細，加乙醚20～40ml，放置1小時，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液,另取香附對照藥材0.5g～1g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-二乙胺9～20:3～6:0～1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；

（3）取4-甲氧基水楊醛對照品，加甲醇制成每1?ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液及上述（2）項下的供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯-冰醋酸15～25:1～4:0.1～0.8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（4）取相當于生藥材13.78～27.56g的本品，研細，加甲醇40～60ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用鹽酸調PH值至1～2，搖勻，加乙酸乙酯提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸10～60:0～8:0～5:1～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，放置至斑點顯色清晰,供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（5）取相當于生藥材13.78～20.67g的本品，研細，加80%丙酮20～30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液，另取紅花對照藥材0.5g,加80%丙酮10ml,?振搖15分鐘，靜置，取上清液作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水5～9:0.3～0.6:1～3:1～4為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；

?????含量測定:

色譜條件與系統適用性試驗????以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-醋酸40∶60∶2為流動相；檢測波長278nm,理論塔板數按4-甲氧基水楊醛峰計算，應不低于2000；

對照品溶液的制備?????取4-甲氧基水楊醛對照品適量，精密稱定，加60%甲醇制成1m1含20μg的溶液，搖勻，即得；

供試品溶液的制備?????取相當于生藥材13.78g的本品，精密稱定,研細，取約1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%甲醇25m1，稱定重量，回流或超聲處理30～40分鐘，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減失的重量，濾過，棄去初濾液，續濾液用孔徑為0.45μm微孔濾膜濾過，即得；

測定法?????分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，即得。