[發明專利]一種舒筋活絡、活血散瘀的中藥制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201310068988.0
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103149319A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 黃小華;付彬;張浩;耿小秀;王海亮
• 申請（專利權）人: 西安碑林藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種舒筋活絡、活血散瘀的中藥制劑的質量檢測方法，屬于制藥技術領域。

背景技術

中華人民共和國衛生部藥品標準（中藥成方制劑）第十三冊WS₃-B-2624-97提供的舒經活血片由紅花80g、香附（制）300g、狗脊（制）400g、香加皮200g、絡石藤300g、伸筋草300g、澤蘭葉300g、槲寄生400g、雞血藤300g、自然銅（煅）50g制成，其質量檢測方法單一，僅采用了顯微鑒別方法，對成品質量的優劣無法實現全方位的檢測，對產品質量的要求較低，一定程度上增加了劣質產品投入市場的可能性。本發明采用了顯微鑒別方法、四個薄層鑒別方法以及含量測定方法通過多點多面的多項檢測，該檢測方法穩定可靠、且準確度高，更有效的保證了投入市場的產品質量，促進了在制備過程中加強了對產品質量的控制，保障了產品的有效性和穩定性。

發明內容

本發明的目的是提供一種舒筋活絡、活血散瘀的中藥制劑的質量檢測方法，該質量檢測方法穩定可靠、且準確度高，有效保證投入市場的產品質量。

為實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

本發明所述的中藥制劑由紅花3.05%、醋香附11.41%、燙狗脊15.21%、香加皮7.6%、絡石藤11.41%、伸筋草11.41%、澤蘭葉11.41%、槲寄生15.21%、雞血藤11.41%、煅自然銅1.9%制成，該中藥制劑可以是藥劑學上所述的任一種劑型，其質量檢測方法包括鑒別方法與含量測定方法：

鑒別：

???（1）取本品，置顯微鏡下觀察：花冠碎片黃色，有紅棕色或黃棕色分泌管；分泌細胞類圓形，含淡黃色至紅棕色分泌物，其周圍細胞作放射狀排列；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊；

???（2）取相當于生藥材13.78～20.67g的本品，研細，加乙醚20～40ml，放置1小時，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液,另取香附對照藥材0.5g～1g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-二乙胺9～20:3～6:0～1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；

（3）取4-甲氧基水楊醛對照品，加甲醇制成每1?ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液及上述（2）項下的供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯-冰醋酸15～25:1～4:0.1～0.8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（4）取相當于生藥材13.78～27.56g的本品，研細，加甲醇40～60ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用鹽酸調PH值至1～2，搖勻，加乙酸乙酯提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸10～60:0～8:0～5:1～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，放置至斑點顯色清晰,供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（5）取相當于生藥材13.78～20.67g的本品，研細，加80%丙酮20～30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液，另取紅花對照藥材0.5g,加80%丙酮10ml,?振搖15分鐘，靜置，取上清液作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水5～9:0.3～0.6:1～3:1～4為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；

?????含量測定:

色譜條件與系統適用性試驗??????以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-醋酸（40∶60∶2）為流動相；檢測波長278nm,理論塔板數按4-甲氧基水楊醛峰計算，應不低于2000；

對照品溶液的制備????????取4-甲氧基水楊醛對照品適量，精密稱定，加60%甲醇制成1m1含20μg的溶液，搖勻，即得；