[發明專利]一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法

無效

• 申請號: 201310068928.9
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103115992A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 宋瑜冰;李炎強;曾世通;蔣成勇;王慧
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/08
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明屬于煙草化學領域，具體涉及一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法。主要是通過對熱絲式裂解儀的去活吸附管進行填充，對裂解產物富集后瞬間解析進樣，從而全面了解裂解產物的組成情況。

背景技術

熱絲式裂解儀的內置吸附阱可實現二次解析，對裂解產物富集后瞬間解析進樣，大大降低組分的檢測限。

熱裂解器廠家配置的吸附阱內裝填的Tenax-TA是一種2,6二苯呋喃多孔聚合物樹脂，廣泛應用于氣體、液體和固體中的揮發性物質或半揮發性物質的采集，亦可用于高濕度樣品中的揮發物和用作填充材料，與短程熱解吸系統連用，可檢測到ppb和ppt水平的揮發物。

同大多數高效吸附劑一樣，Tenax-TA不可避免地對某些成分有一定的選擇性，難以對所有裂解組分做到一視同仁，而且使用一段時間后也難免有活性改變的現象（黃翠華，梅愛華，何小軍，楊玉華.?Tenax-TA吸附劑檢測室內空氣中苯濃度的影響因素分析，工程質量.?2011：02。朱小紅，潘紅，馬二琴，康怡平.??Tenax-TA和活性炭對空氣中苯的吸附性能比較.化學建材.?2006：05。何玉暉，楊通在，葉仕有，楊亮.?有機組分在吸附劑Tenax-TA上的穿透特性.?中國工程物理研究院科技年報(2008年版)。

多孔玻璃因具有比表面積大、耐高溫、熱穩定性高、耐腐蝕性強和相對較高的強度等特點,適合于用作催化劑、吸附劑、精制劑、藥物緩釋劑和異種雜交的載體,應用于食品、環保、化學化工、醫藥醫療、生物、基因工程等領域,引起人們的廣泛關注。（黃光鋒，盧安賢.?多孔玻璃應用研究的新進展.?玻璃與搪瓷.?2006?34(4)。蘇青青.固體吸附劑吸附低濃度二氧化硫氣體試驗研究.2006?-?武漢工程大學：環境工程學位論文）?

發明內容

本發明的目的正是基于上述現有技術狀況，而提出一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法。主要是通過對熱絲式裂解儀的去活吸附管用玻璃棉進行填充，對裂解產物富集后瞬間解析進樣，從而全面了解裂解產物的組成情況。

本發明的目的是通過以下技術措施來實現的：

一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法，是通過對熱絲式裂解儀的去活吸附管用玻璃棉進行填充，對裂解產物富集后瞬間解析進樣，具體步驟如下：

(1)填料選取：稱取農殘級玻璃棉80-120mg；

(2)填料填充：采用熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管，用步驟1選取的填料進行填充，填充位置為距不銹鋼吸附管頂端3-5cm，填充長度為1-3cm，填充部分需連續緊致；

(3)吸附阱熱處理：將填充后的吸附阱放入馬弗爐中，在200-350℃的條件下烘20-40分鐘；

(4)熱裂解試驗：將處理好的吸附阱裝入熱裂解設備中，對樣品進行熱裂解試驗。具體熱裂解條件是：采用CDS?PYROPROBE2000型熱裂解儀進行有氧裂解，過程中的控制條件為：熱裂解儀探頭起始溫度：50℃；升溫速度：20℃/?millisecond；最終溫度分別升至400和800℃，熱解時間為10s，熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為20%；采用GC-MS對熱解產物進行分離及檢測的GC分析條件如下：進樣口溫度：250℃；載氣：He，流速0.8ml/min，色譜柱：HP-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比20：1；保持20min；?GC/MS程序升溫：起始溫度40℃最終溫度220℃，升溫速率為5℃/min；采用GC-MS對熱解產物進行分離及檢測的質譜條件如下：電離方式：EI；電離電壓:70eV；離子源溫度:230℃；傳輸線溫度:280℃；質量掃描范圍：30～350amu；溶劑延遲：3.0min；通過保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物。

與現有吸附阱內裝填的Tenax-TA2,6二苯呋喃多孔聚合物樹脂（該樹脂對醇、酚、胺、醛、酮和鹵代芳烴等化合物吸附選擇性較好）等相比，玻璃棉具有更好的普適性。因此本發明具吸附解吸平衡速度較快、普適性好、熱穩定性較好、重現性好，信息量大及樣品物理狀態不限等優點。?

附圖說明

圖1為本發明一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法的流程圖.

具體實施方式

本發明以下結合實施例作進一步描述，但并不限制本發明。

實施例一、

1、??填料選取：稱取農殘級玻璃棉120mg。