[發明專利]一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法

無效

• 申請號: 201310068928.9
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103115992A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 宋瑜冰;李炎強;曾世通;蔣成勇;王慧
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/08
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法，其特征在于：是通過對熱絲式熱裂解儀的去活吸附管用玻璃棉進行填充，對裂解產物富集后瞬間解析進樣，具體步驟如下：

(1)填料選取：稱取農殘級玻璃棉80-120mg；

(2)填料填充：采用熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管，用步驟1選取的填料進行填充，填充位置為距不銹鋼吸附管頂端3-5cm，填充長度為1-3cm，填充部分需連續緊致；

(3)吸附阱熱處理：將填充后的吸附阱放入馬弗爐中，在200-350℃的條件下烘20-40分鐘；

(4)熱裂解試驗：將處理好的吸附阱裝入熱裂解設備中，對樣品進行熱裂解試驗。

2.根據權利要求1所述的基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法，其特征在于：在熱裂解試驗中，采用CDS?PYROPROBE2000型熱裂解儀進行有氧裂解，過程中的控制條件為：熱裂解儀探頭起始溫度：50℃；升溫速度：20℃/?millisecond；最終溫度分別升至400和800℃，熱解時間為10s，熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為20%；采用GC-MS對熱解產物進行分離及檢測的GC分析條件如下：進樣口溫度：250℃；載氣：He，流速0.8ml/min，色譜柱：HP-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比20：1；保持20min；?GC/MS程序升溫：起始溫度40℃最終溫度220℃，升溫速率為5℃/min；采用GC-MS對熱解產物進行分離及檢測的質譜條件如下：電離方式：EI；電離電壓:70eV；離子源溫度:230℃；傳輸線溫度:280℃；質量掃描范圍：30～350amu；溶劑延遲：3.0min；通過保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物。