[發明專利]一種改性天然石墨及其制備方法

有效

• 申請號: 201310068865.7
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN104037417B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 劉金峰;丁曉陽;苗榮榮;杜輝玉;吳志紅;李杰;胡東山
• 申請（專利權）人: 上海杉杉科技有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/62
• 代理公司: 上海弼興律師事務所31283
• 代理人: 鐘華,沈利

1.一種改性天然石墨的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

(1)將重量比為1︰10～3︰10的潤濕分散劑與粘接劑加入到水中，充分混合，制成質量濃度為30％～60％的混合溶液；所述的粘接劑選自羧甲基纖維素鈉、丁苯橡膠和硅烷偶聯劑中的一種或多種；所述的潤濕分散劑為水溶性潤濕分散劑；

(2)將天然石墨加入到步驟(1)制得的混合溶液中，充分混合后干燥至天然石墨的含水量小于200ppm；

(3)將步驟(2)得到的物質與非晶質炭前驅體和石墨化催化劑充分攪拌均勻，然后按2.5～3.5℃/min升溫至300～400℃，后在恒溫條件下進行熱縮聚反應，所述的恒溫條件為300～400℃內的一定值，所述熱縮聚反應的聚合壓力為0.1～20MPa，所述熱縮聚反應的反應時間為60～200min，最后升溫至580～620℃保持30～60min；

(4)將步驟(3)得到的物質模壓成型后進行熱等靜壓處理；

(5)在惰性氣體保護下，將步驟(4)得到的物質先于600～1500℃進行炭化處理，后于2600～3000℃進行石墨化處理。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)之后還包括步驟(6)：將石墨化的石墨進行粉碎和分級處理。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述粉碎和分級處理后，得到的改性天然石墨的D50值為10～30μm。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的粘接劑選自羧甲基纖維素鈉或硅烷偶聯劑；步驟(1)所述的潤濕分散劑為硬脂酸單甘油酯；步驟(2)所述的天然石墨的D50值為5～30μm；步驟(2)所述干燥的處理溫度為50～120℃；步驟(3)所述的非晶質炭前驅體選自煤瀝青、石油瀝青和酚醛樹脂中的一種或多種；步驟(3)所述的石墨化催化劑為硼或硅的碳化物。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述模壓成型的壓力為60～110MPa，所述模壓成型的時間為1～4h；所述熱等靜壓處理的溫度為400～800℃，所述熱等靜壓處理的壓力為50～100MPa。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的惰性氣體為氮氣，所述惰性氣體的流量為0.1～1.5m³/h。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟：

(1)將重量比為1︰10～3︰10的潤濕分散劑與粘接劑加入到去離子水中，充分混合，制成質量濃度為45％的混合溶液；

(2)將天然石墨加入到步驟(1)制得的混合溶液中，充分混合后干燥至天然石墨的含水量小于200ppm，其中，所述粘接劑與所述天然石墨的質量比為5︰100～1︰10；

(3)在包覆釜中，將步驟(2)得到的物質與非晶質炭前驅體和石墨化催化劑充分攪拌均勻，然后按3℃/分鐘升溫至300～400℃，后在恒溫條件下進行熱縮聚反應，所述熱縮聚反應的聚合壓力為1～5MPa，所述熱縮聚反應的反應時間為100～200分鐘，最后升溫至600℃保持60分鐘，所述非晶質炭前驅體與所述天然石墨的質量比為6:100～1:10；所述石墨化催化劑與所述天然石墨的質量比為5:100；

(4)將步驟(3)得到的物質模壓成型后進行熱等靜壓處理；

(5)在惰性氣體保護下，將步驟(4)得到的物質先于800～1200℃進行炭化處理，后于2600～2800℃進行石墨化處理。

8.如權利要求1～7任一項所述的制備方法制備而得的改性天然石墨。