[發明專利]一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310067847.7
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN103145118A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 趙九蓬;李垚;王一博;遲彩霞
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及高效吸油材料及其制備方法的領域。

背景技術

隨著工業的發展和人們生活水平的提高,油污排放量日益增多，含油污的廢水、廢液、海洋石油泄漏等造成的污染已日益突出。據統計，世界上每年至少有500萬-1000萬噸柚類進入各類水體，尤其是海上石油泄漏事故，常常造成十分嚴重的生態后果。目前，使用吸油材料是幫助人們解決這一問題的最為高效，經濟，便于推廣使用的方法。

吸油材料可以根據不同的分類方法進行多種分類。按原料分,吸油材料可以分為無機吸油材料和有機吸油材料,有機吸油材料又可以分為天然有機吸油材料和合成有機吸油材料。無機吸油材料吸油少，體積大,也易吸水，運輸成本高，且不可燃棄，在一定程度上限制了其的大規模應用。有機吸油材料疏水性好，且可燃棄，但是這些吸油材料吸油倍率較低，一般僅為10-20倍，且價格昂貴。中國專利CN101565487A公開了一種公開了一種以植物纖維素和丙烯酸烷基酯作為主要原料，通過原料預處理、改性處理、成品加工制備的吸油材料，可吸附重油16倍，有機溶劑12倍左右，吸油倍率不高，而且需使用1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯等有機試劑作為助劑，對環境產生影響。中國專利CN101838372A公開了一種以纖維為載體，將聚合物聚合在纖維載體上的吸油材料，首先將纖維載體浸入聚合物共聚體系中，使纖維載體吸附共聚體系液體，然后引發聚合反應，得到吸油材料。此材料能夠吸收自身重量4-18倍的苯。保油性較好，但是吸油率同樣不高，難以推廣用以頻發的溢油事故。中國專利CN102617853A公開了一種泡沫多孔石墨烯/聚吡咯復合吸油材料的制備方法。此材料具有較大比表面積，且能夠吸收自身重量41-50倍的煤油。但是，其孔徑、孔隙率及比表面積不可任意調節。

石墨烯是一個新興的材料，其理論比表面積可以達到2620m²/g，具有潛在的高吸油性能，但是由于石墨烯的片層結構和容易團聚的特點，很容易形成孔隙綠較低的二維結構材料，無法獲得有較高孔隙率的多孔結構，吸油性能不高?，F有技術中采用氣象沉積法以泡沫鎳為模板形成泡沫結構石墨烯，該方法價格昂貴且操作復雜，對設備要求較高。

發明內容

本發明是要解決現有的石墨烯吸油材料制備方法中，存在著孔徑和孔隙率不可調節，制備方法成本高，操作復雜的問題，而提供了一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法。

一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將氧化石墨研碎，向其中加入水，在40kHz～60kHz的頻率下超聲20min～40min，得到懸浮液，將懸浮液以4000r/min～6000r/min的轉速離心15min-25min后，取上清液，得到均質穩定的氧化石墨烯溶液；其中，所述的氧化石墨的質量和水的體積的比為1g:（400mL～600mL）；

二、向步驟一中得到的氧化石墨烯溶液中加入聚苯乙烯微球和抗壞血酸，將溶液pH值調至5～7，然后，將溶液在75℃～85℃的溫度下，以20kHz～60kHz的頻率超聲3min～10min，之后，繼續在75℃～85℃的溫度下靜置1h～2h，過濾得到黑色固體；其中，加入的聚苯乙烯微球與步驟一的氧化石墨的質量比為（0.5～1）:1，加入的抗壞血酸與步驟一的氧化石墨的質量比為（2～3）:1；

三、將步驟二得到的黑色固體放入甲苯中，浸泡5h～7h，取出后，用乙醇和水進行清洗，得到初產品；其中，所述的甲苯的體積與步驟二得到的黑色固體的質量比為（10mL～15mL）:1g；

四、將步驟三得到的初產品，采用冷凍干燥的方式進行干燥，得到石墨烯高效吸油材料，即完成了三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備。

本發明的優點：一、本發明提供的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法制備的石墨烯高效吸油材料由于加入了聚苯乙烯微球，并進行溶解，得到了均勻的亞微米及微米尺度孔，并通過控制聚苯乙烯微球的粒徑和不同的加入量，達到控制石墨烯高效吸油材料的孔徑和孔隙率大小的目的；二、本發明提供的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，步驟簡單，反應條件溫和，不污染環境，可以實現工業化生產；三、本發明提供的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法制備的石墨烯高效吸油材料對油類及有毒有機物的吸附倍率能達到40-60倍。

附圖說明

圖1為試驗一得到的石墨烯高效吸油材料Ⅰ的掃描電子顯微鏡圖。

圖2為試驗三得到的石墨烯高效吸油材料Ⅲ的掃描電子顯微鏡圖。

具體實施方式