[發明專利]一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310067847.7
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN103145118A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 趙九蓬;李垚;王一博;遲彩霞
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：方法具體是按以下步驟完成的：

一、將氧化石墨研碎，向其中加入水，在40kHz～60kHz的頻率下超聲20min～40min，得到懸浮液，將懸浮液以4000r/min～6000r/min的轉速離心15min-25min后，取上清液，得到均質穩定的氧化石墨烯溶液；其中，所述的氧化石墨的質量和水的體積的比為1g:（400mL～600mL）；

二、向步驟一中得到的氧化石墨烯溶液中加入聚苯乙烯微球和抗壞血酸，將溶液pH值調至5～7，然后，將溶液在75℃～85℃的溫度下，以20kHz～60kHz的頻率超聲3min～10min，之后，繼續在75℃～85℃的溫度下靜置1h～2h，過濾得到黑色固體；其中，加入的聚苯乙烯微球與步驟一的氧化石墨的質量比為（0.5～1）:1，加入的抗壞血酸與步驟一的氧化石墨的質量比為（2～3）:1；

三、將步驟二得到的黑色固體放入甲苯中，浸泡5h～7h，取出后，用乙醇和水進行清洗，得到初產品；其中，所述的甲苯的體積與步驟二得到的黑色固體的質量比為（10mL～15mL）:1g；

四、將步驟三得到的初產品，采用冷凍干燥的方式進行干燥，得到石墨烯高效吸油材料，即完成了三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備。

2.根據權利要求1所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟一中的為以50kHz的頻率下超聲30min。

3.根據權利要求1或2所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟一中的氧化石墨的質量和水的體積的比為1g:500mL。

4.根據權利要求1所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的聚苯乙烯微球的粒徑為250nm～2000nm。

5.根據權利要求1、2或4所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的加入的聚苯乙烯微球與步驟一的氧化石墨的質量比為1:1。

6.根據權利要求1、2或4所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的加入的抗壞血酸與步驟一的氧化石墨的質量比為2.5:1。

7.根據權利要求1所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中的黑色固體放入甲苯中浸泡6h。

8.根據權利要求1、2、4或7所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中的甲苯的體積與步驟三得到的黑色固體的質量比為15mL:1g。

9.根據權利要求1、2、4或7所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：用乙醇和水清洗的方法是將黑色固體從甲苯中取出后，放入乙醇中浸泡5h～7h，然后，用水滲析2天～4天。

10.根據權利要求1、2、4或7所述的一種三維互通大孔石墨烯高效吸油材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟四中的冷凍干燥是在-60℃～-55℃的溫度和真空度為1Pa～20Pa的條件下進行干燥。