[發明專利]復方氨林巴比妥注射液的檢測方法

有效

• 申請號: 201310066734.5
• 申請日: 2013-03-01
• 公開（公告）號: CN103149298A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 高國玉;趙瀚晶;王靜;周莉婭;梁隆;王利春;沈鑫;程志鵬
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

技術領域

本發明涉及復方氨林巴比妥注射液的檢測方法。

背景技術

復方氨林巴比妥注射液，系由氨基比林100mg、安替比林40mg、巴比妥18mg組成的復方制劑，是臨床常用的急性高熱時緊急退熱的解熱鎮痛藥。氨基比林和安替比林同屬于吡唑酮類解熱鎮痛藥,能抑制下視丘前列腺素的合成和釋放，恢復體溫調節中樞感受神經元的正常反應性而起退熱作用；同時還通過抑制前列腺素等的合成而起鎮痛作用。氨基比林能抑制炎癥局部組織中前列腺素的合成和釋放，穩定溶酶體膜，影響吞噬細胞的吞噬作用而起到抗炎作用。合用巴比妥，可加強鎮痛作用。

2003年，復方氨林巴比妥注射液在國內上市，目前執行標準多為國家藥品監督管理局WS-10001-(HD-1327)-2003的國家藥品標準。國家藥品標準的含量測定方法為中和法測定氨基比林含量、比色法測定安替比林含量，硝酸銀滴定法測定巴比妥含量。目前也有文獻報道了同時對三組分含量進行測定的方法，但需要使用離子對試劑且pH值偏高，容易導致色譜柱耗損快。因此，建立一種能同時測定復方注射液中三種組分含量、成本更低廉的檢測方法，顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡便、成本低廉的復方氨林巴比妥注射液的檢測方法。

本發明提供了復方氨林巴比妥注射液的檢測方法，它是以高效液相色譜法進行測定的，其操作步驟如下：

（1）取復方氨林巴比妥注射液，稀釋后，即得供試品溶液；

（2）取氨基比林、安替比林或/和巴比妥，制備對照品溶液；

（3）將供試品溶液、對照品溶液分別注入高效液相色譜儀中，采用如下色譜條件檢測即可：

檢測波長：220±2nm；

固定相：以十八烷基鍵合硅膠為填料的色譜柱；

流動相：緩沖液：乙腈=(90:10)~(80:20)v/v或緩沖液：甲醇=(70:30)~(80:20)v/v；所述緩沖液的pH值為5.5-6.0。

發明人研究發現，僅有在磷酸鹽緩沖液的pH5.5~6.0時，雜質與主峰的分離完全，峰形良好。

進一步地，步驟（1）中，以乙腈水溶液或緩沖液：乙腈=(90:10)~(80:20)v/v作為溶劑進行稀釋；步驟（2）中，以乙腈水溶液或緩沖液：乙腈=(90:10)~(80:20)v/v作為溶劑制備對照品溶液。

更進一步地，步驟（1）中，所述乙腈水溶液的濃度為5-15%v/v。

進一步地，檢測波長為220nm。

進一步地，所述緩沖液為磷酸鹽緩沖液或醋酸鹽緩沖液。

更進一步地，所述磷酸鹽緩沖液為磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀或磷酸二氫銨緩沖液；所述醋酸鹽緩沖液為醋酸銨、醋酸鈉或醋酸鉀緩沖液。

更進一步地，所述緩沖液的濃度為0.01mol/L-0.05mol/L。

進一步地，步驟（3）中，色譜柱溫度為30±5℃。

本發明的檢測方法，能同時將復方氨林巴比妥注射液各有效成分與雜質峰完全分離，能夠準確測定注射液中各組分的含量，其操作更為簡便，無需特殊流動相和色譜柱，設備損耗小，成本低廉，為該注射液的藥品安全提供了保障。

附圖說明

圖1對照品HPLC圖譜

圖2實施例1的HPLC圖譜，緩沖液pH=5.5；其中，A為溶劑空白對照，B為供試品圖譜

圖3使用醋酸鹽緩沖液時的HPLC圖譜

圖4使用磷酸二氫銨緩沖液時的HPLC圖譜

圖5使用磷酸二氫鈉緩沖液時的HPLC圖譜

圖6不同流動相下的HPLC圖譜

圖7不同流動相下的HPLC圖譜

圖8緩沖鹽濃度為0.01mol/L的HPLC圖譜

圖9緩沖鹽濃度為0.05mol/L的HPLC圖譜

圖10K₂PO₄:乙腈=80:20等度洗脫的HPLC圖譜

圖11K₂PO₄:乙腈=83:17等度洗脫的HPLC圖譜

圖12K₂PO₄:乙腈=85:15等度洗脫的HPLC圖譜

圖13K₂PO₄:乙腈=90:10等度洗脫的HPLC圖譜

圖14K₂PO₄:甲醇=70:30等度洗脫的HPLC圖譜