[發明專利]一種提高合成2-氧代-2-呋喃乙酸收率的方法有效
| 申請號： | 201310066569.3 | 申請日： | 2013-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN103145656A | 公開（公告）日： | 2013-06-12 |
| 發明（設計）人： | 張勝建;張永明;李偉;左學順;畢文君;張俊;季東超;李建偉 | 申請（專利權）人： | 江蘇清泉化學有限公司;浙江大學寧波理工學院;浙江臺州清泉醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/54 | 分類號： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372 | 代理人： | 吳大建;歐穎 |
| 地址： | 224555 江蘇省鹽*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提高 合成 呋喃 乙酸 收率 方法 | ||
1.一種提高合成2-氧代-2-呋喃乙酸收率的方法，其特征在于，原料乙酰呋喃轉化得到的含2-氧代-2-呋喃乙酸的混合物先使用有機溶劑萃取，從萃后的水相中得到產物2-氧代-2-呋喃乙酸，而將萃后的油相中通入氣體、通過氣體吹掃除去萃取用的有機溶劑，除去有機溶劑后的萃后油相備用。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣體吹掃的溫度為20～30℃。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣體為氮氣、空氣或氬氣。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，萃取用有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿和甲基叔丁基醚中的一種或多種。
5.根據權利要求1～4中任意一項所述的方法，其特征在于，通過氣體吹掃除去萃取用的有機溶劑直至其中有機溶劑含量≤0.5wt%。
6.根據權利要求1～4中任意一項所述的方法，其特征在于，通過氣體吹掃除去的萃取用有機溶劑通過冷凝回收。
7.根據權利要求1～4中任意一項所述的方法，其特征在于，除去有機溶劑后的萃后油相回套作為原料用于生成2-氧代-2-呋喃乙酸，該回套物料中包含乙酰呋喃、2-氧代-2-呋喃乙酸和由乙酰呋喃生產2-氧代-2-呋喃乙酸的中間產物。
8.一種2-氧代-2-呋喃乙酸的制備方法，其特征在于，先使用乙酰呋喃與亞硝酸鈉和鹽酸反應生成含2-氧代-2-呋喃乙酸的混合液，用酸或堿調節混合液pH值后用有機溶劑萃取，萃后的水相中得到產物2-氧代-2-呋喃乙酸，而將萃后的油相中通入氣體，通過氣體吹掃除去萃取用的有機溶劑，除去有機溶劑后的萃后油相回套作為原料用于生成2-氧代-2-呋喃乙酸。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，用酸或堿調節混合液pH值為2～5。
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