[發明專利]一種從間對混甲酚中分離提純間甲酚的方法

有效

• 申請號: 201310066028.0
• 申請日: 2013-03-01
• 公開（公告）號: CN103204766A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 楊雪崗;張敏生;彭永興;孫長江
• 申請（專利權）人: 北京旭陽化工技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C37/86
• 分類號: C07C37/86;C07C37/84;C07C39/07
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;劉曄

1.一種從間對混甲酚中分離提純間甲酚的方法，其包括如下步驟，

1)絡合結晶：向反應器中加入間對混甲酚，再加入尿素，其中尿素的加入量為原料中間甲酚摩爾量的0.5‐1.4倍，加熱至70‐95℃，使尿素在間對混甲酚中全部溶解；冷卻，在混合物降至50‐60℃之間時加入石油醚，其中石油醚的加入量為原料間對混甲酚體積的1-2倍，之后在0℃‐8℃結晶2‐4小時；

2)固液分離洗滌：利用真空抽濾裝置對晶體和濾液進行分離，并使用0℃‐8℃的石油醚對晶體洗滌1~3次，得到白色針狀的間甲酚絡合晶體和濾液1，其中濾液1為石油醚和混酚的混合物；

3)解絡：將絡合晶體抽干后加入甲苯，其中甲苯的的加入量為原料間對混甲酚體積的1‐3倍，50‐60℃下解絡0.5‐1小時，趁熱過濾，得到固體為尿素和濾液2，其中濾液2為間甲酚和甲苯的混合物；

4)精餾：將濾液2中的間甲酚與甲苯的混合物通過減壓精餾分離，得到間甲酚和甲苯。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟1中的間對混甲酚可為工業間對混甲酚，含有間甲酚40wt%‐85wt%，對甲酚20wt%‐60wt%，2,4‐二甲酚0‐10wt%，2,5‐二甲酚0‐8wt%，剩余為鄰甲酚、苯酚及2‐乙基酚。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟1)中，尿素的加入量為原料中間甲酚摩爾量的0.6-0.8倍；加入尿素后的加熱溫度為80-85℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述石油醚的沸程為60℃~90℃或90℃~120℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法進一步包括以下步驟：

5)將濾液1中的石油醚和混酚的混合物通過減壓精餾分離，得到石油醚和副產品混酚。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，循環使用步驟3)中得到的尿素。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，循環使用步驟4)中得到的甲苯。

8.根據權利要求5所述的方法，其中，循環使用步驟5)中得到的石油醚。