[發明專利]一種分離提取丹酚酸B的方法

無效

• 申請號: 201310065798.3
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN103172601A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 王驪麗;賀娜;王文鵬;屈倩
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C07D307/86
• 分類號: C07D307/86
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 謝鋼

1.一種分離提取丹酚酸B的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）丹參切片加入丹參重量5～20倍的水提取并過濾得到丹參粗提液；

（2）丹參粗提液使用結構式（I）所示的高效疏水相互作用色譜介質分離，收集色譜餾分，冷凍干燥得到丹酚酸B；

??（I）

其中R為，或，或，n=10-25；

空白基質是孔徑為80～90?，粒徑為5～10μm的硅膠微球；

色譜條件：流動相A液為0.5～3?mol/L?(NH₄)₂SO₄，0～50?mmol/L?KH₂PO₄，pH?5～8；流動相B液為0～50?mmol/L?KH₂PO₄，pH?5～8；流速為0.5-2.0?mL/min；采用0-100%?B液線性梯度洗脫；檢測波長280～290?nm。

2.根據權利要求1所述的分離提取丹酚酸B的方法，其特征在于：步驟（1）中，丹參切片加入重量為5～20倍的純水浸泡1～36?h后50～70℃炮制0.5～3h，1000～20000?rpm離心后用0.45?μm微孔濾膜過濾或真空抽濾得到丹參粗提液。

3.根據權利要求1所述的分離提取丹酚酸B的方法，其特征在于：步驟（2）中結構式（I）中R為；

空白基質是孔徑為90?，粒徑為5μm硅膠微球；

色譜條件：流動相A液為3?mol/L?(NH₄)₂SO₄，pH?7.4；流動相B液為純凈水，pH?7.4；流速為1.0?mL/min；采用0-100%?B線性梯度洗脫30?min，延長100%B液10?min；檢測波長286?nm。

4.采用權利要求1分離提取得到的丹酚酸B的質量監控方法，其特征在于：丹酚酸B用50%～100%乙醇溶解，采用高效反相液相色譜和液-質聯用技術進行定性和定量分析，所述的高效反相液相色譜采用C18填料等度洗脫方式，流動相采用水：乙腈體積比為70:30～80:20，流速為0.5～1.0?mL/min。