[發明專利]一種表面增強拉曼散射基體的制備方法

有效

• 申請號: 201310063058.6
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103149194A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 方吉祥;田翠鋒;楊忠波
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C22C1/08;B22F9/24
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于，取分子篩模板，將其溶解后，在其孔徑內填充貴金屬無機鹽，40℃干燥2天后再將分子篩模板腐蝕掉即得貴金屬介孔材料，最后將貴金屬介孔材料滴到硅片或者玻璃片上，滴入結晶紫溶液，做拉曼表征；其中，所述分子篩模板的孔徑為10nm～200nm，壁厚為2nm～10nm；填充入分子篩模板中的所述貴金屬無機鹽以水溶液的形式填充。

2.如權利要求1所述的表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于：在溶解分子篩模板的過程中，加入修飾劑，以去掉分子篩模板上的羥基。

3.如權利要求2所述的表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于：所述修飾劑選擇三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

4.如權利要求1所述的表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于：采用煅燒或還原的方法腐蝕掉分子篩模板，所述還原的具體方法為：向其中加入還原劑檸檬酸三鈉、乙二醇或葡萄糖，在油浴加溫干燥，干燥后用堿液清洗去分子篩模板；所述煅燒的方法為：將物料放在瓷舟中，于氣氛爐中煅燒以使貴金屬無機鹽分解，最后再用堿液或酸液清洗掉分子篩模板。

5.如權利要求1至4中任意一項所述的表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于：所述分子篩模板選自多孔硅KIT-6或有序介孔硅OMS。

6.如權利要求1至4中任意一項所述的表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于：溶解分子篩模板的溶劑為有機溶劑，選擇正己烷或甲苯。

7.一種表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（7.1）將分子篩模板倒入三頸瓶中，加入有機溶劑和修飾劑，其中，有機溶劑以溶解分子篩模板為準，所述分子篩與修飾劑的質量比為3～6:1，攪拌均勻后，回流、離心分離、乙醇清洗，最后干燥；

（7.2）在步驟（7.1）得到的物料中加入質量濃度為2%～15%的貴金屬無機鹽溶液，其中，分子篩模板與金屬無機鹽溶液的質量比為0.1～3:1，在坩堝中攪拌均勻后，40℃干燥2天，最后轉到瓷舟中，在氣氛爐中煅燒2小時后，自然冷卻；

（7.3）將在步驟（7.2）得到的物料轉到離心管中，加入質量濃度為5%～12%的腐蝕性堿或20%的酸溶液，最后用純水多次離心清洗，洗去分子篩模板，即可；

（7.4）將步驟（7.3）得到的貴金屬介孔材料滴到硅片或者玻璃片上，滴入結晶紫溶液，做拉曼表征。

8.一種表面增強拉曼散射基體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（8.1）取分子篩模板，向其中加入質量濃度為2%～15%的貴金屬無機鹽溶液，其中，分子篩模板與貴金屬無機鹽的質量比為0.1～3:1，在坩堝中充分攪拌后，干燥；

（8.2）在步驟（8.1）得到的物料中加入還原劑檸檬酸三鈉、乙二醇或葡萄糖，攪拌均勻后，將坩堝放入油浴中加熱；

（8.3）將步驟（8.2）得到的物料轉到離心管中，加入質量濃度為5%～12%的腐蝕性堿或20%的酸溶液，最后用純水多次離心清洗，洗去分子篩模板，即可；

（8.4）將步驟（8.3）得到的貴金屬介孔材料滴到硅片或者玻璃片上，滴入結晶紫溶液，做拉曼表征。