[發(fā)明專利]一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310062776.1
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103113370A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余雁;司文會;黃超群;胡舒洋
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;郭曉敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，屬于化工提取技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

苦參為豆科苦參屬的植物。分布于俄羅斯、日本、印度、朝鮮以及中國大陸的南北各省區(qū)等地，大多生長于海拔1,500米的地區(qū)，尤其是山坡、沙地、草坡、灌木林中及田野附近，目前尚未由人工引種栽培。已知，苦參隨產(chǎn)地的不同而含有不同含量的贗靛葉堿（一般為?0.01‰～1‰，極少數(shù)品種能達到?1‰），而苦參中的贗靛葉堿具有以下功能：清熱燥濕，殺蟲，利尿。用于熱痢，便血，黃疸尿閉，赤白帶下，陰腫陰癢，濕疹，濕瘡，皮膚瘙癢，疥癬麻風(fēng)；還可以外治滴蟲性陰道炎。因此，提供從苦參中高效提取贗靛葉堿的方法將具有重要的經(jīng)濟和環(huán)境效益。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高效的從苦參中純化贗靛葉堿的方法。

為達到上述目的，本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備苦參粗提物流體：將原料苦參浸入醇水溶液中在常溫下進行提取，并將提取液真空減壓濃縮后，得到苦參粗提物流體，其中，1kg苦參用10-15L醇水溶液浸提；

（2）制備苦參浸膏：將步驟（1）制備的苦參粗提物流體通過石油醚進行脫脂處理，并對脫脂后的苦參粗提物進行真空減壓并回收溶劑后，真空干燥得到苦參浸膏；

（3）制備贗靛葉堿粗品：將步驟（2）制備的苦參浸膏加入到pH=2的鹽酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取劑進行萃取，萃取2-20次，水層用氨水堿化至pH=10后，繼續(xù)用萃取劑進行萃取，萃取2-20次，然后，合并所有的萃取液，并經(jīng)過減壓蒸餾回收溶劑后，得到贗靛葉堿粗品；

（4）制備贗靛葉堿半成品：將步驟（3）中制備的贗靛葉堿粗品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混濁度低于0.5°的上樣溶液，采用大孔樹脂?D101分離柱，濕法上樣以后，靜置至樹脂達到吸附平衡，以乙醇-水溶液為洗脫液，進行梯度洗脫或等度分段洗脫，分別收集贗靛葉堿含量大于40%?~?70%的洗脫液和贗靛葉堿質(zhì)量分數(shù)大于?70%?洗脫液，然后分別經(jīng)過濃縮、干燥后得到贗靛葉堿半成品；

（5）制備贗靛葉堿：向步驟（4）制備的贗靛葉堿半成品中加入分析純丙酮，并加熱至40℃~50℃，直至贗靛葉堿半成品完全溶解，然后，在勻速攪拌的狀態(tài)下，向溶液中加入分析純石油醚，至溶液達到1^o渾濁狀態(tài)，然后，將溶液加熱至40℃~55℃，并在該溫度條件下，靜置8~12?小時后過濾，得到贗靛葉堿結(jié)晶體，然后利用丙酮和石油醚的混合溶劑對贗靛葉堿結(jié)晶體進行洗滌，洗滌次數(shù)為至少2次，然后過濾、抽干、真空干燥后得到贗靛葉堿。

進一步，步驟（1）所述的原料苦參為干燥的苦參粉末，所述的苦參粉末的粒徑為80~100目。

步驟（1）所述的醇水溶液中的醇為用于植物提取的甲醇或乙醇，優(yōu)選為乙醇。且醇水溶液中醇的體積含量為65%?~?75%。

更進一步，步驟（2）所述的真空干燥的溫度為25℃~30℃。

步驟（3）中所述的苦參浸膏與鹽酸水溶液的用量比：1g：20ml。

而步驟（3）中所述的萃取劑為二氯甲烷，且每次進行萃取時，萃取劑的加入體積為待萃取溶液體積的2倍。

此外，步驟（4）中靜置的時間為0.5-1h。

且在步驟（4）中，進行等度分段洗脫時，以?10%?的濃度差為一個間隔段，每間隔段的洗脫體積為?2~3?個柱體積，洗脫液流速為?1~2?個柱體積/小時。

此外，從苦參中純化贗靛葉堿的方法，還包括對大孔樹脂?D101分離柱進行預(yù)處理的步驟，具體為：首先用純凈水對大孔樹脂?D101分離柱進行漂洗，再用體積含量為?95%的乙醇浸泡?12~36?小時，然后用小流量的水淋洗，直至流出的乙醇在加水后不顯渾濁，再用大量水洗凈乙醇，然后用?2-3?倍大孔樹脂體積的?3-5wt%?鹽酸處理，水洗到流出液為中性，再用2-4倍樹脂體積的?3-5wt%?的氫氧化鈉處理，至流出液為中性。

而步驟（5）在制備贗靛葉堿結(jié)晶體的過程中，還包括向溶液中加入贗靛葉堿結(jié)晶的步驟，在加入靛葉堿結(jié)晶后，于室溫的條件下進行靜置至結(jié)晶不再析出。

進一步，步驟（5）中所述的分析純石油醚在加入時，所述的前面?95%?石油醚加入速度為?400~500ml/min，而后面?5%石油醚的加入速度為100?~?200ml/min。