[發明專利]一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法

無效

• 申請號: 201310062776.1
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103113370A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 余雁;司文會;黃超群;胡舒洋
• 申請（專利權）人: 蘇州農業職業技術學院
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;郭曉敏

1.一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備苦參粗提物流體：將原料苦參浸入醇水溶液中在常溫下進行提取，并將提取液真空減壓濃縮后，得到苦參粗提物流體，其中，1kg苦參用10-15L醇水溶液浸提；

（2）制備苦參浸膏：將步驟（1）制備的苦參粗提物流體通過石油醚進行脫脂處理，并對脫脂后的苦參粗提物進行真空減壓并回收溶劑后，真空干燥得到苦參浸膏；

（3）制備贗靛葉堿粗品：將步驟（2）制備的苦參浸膏加入到pH=2的鹽酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取劑進行萃取，萃取2-20次，水層用氨水堿化至pH=10后，繼續用萃取劑進行萃取，萃取2-20次，然后，合并所有的萃取液，并經過減壓蒸餾回收溶劑后，得到贗靛葉堿粗品；

（4）制備贗靛葉堿半成品：將步驟（3）中制備的贗靛葉堿粗品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混濁度低于0.5°的上樣溶液，采用大孔樹脂?D101分離柱，濕法上樣以后，靜置至樹脂達到吸附平衡，以乙醇-水溶液為洗脫液，進行梯度洗脫或等度分段洗脫，分別收集贗靛葉堿含量大于40%?~?70%的洗脫液和贗靛葉堿質量分數大于?70%?洗脫液，然后分別經過濃縮、干燥后得到贗靛葉堿半成品；

（5）制備贗靛葉堿：向步驟（4）制備的贗靛葉堿半成品中加入分析純丙酮，并加熱至40℃~50℃，直至贗靛葉堿半成品完全溶解，然后，在勻速攪拌的狀態下，向溶液中加入分析純石油醚，至溶液達到1^o渾濁狀態，然后，將溶液加熱至40℃~55℃，并在該溫度條件下，靜置8~12?小時后過濾，得到贗靛葉堿結晶體，然后利用丙酮和石油醚的混合溶劑對贗靛葉堿結晶體進行洗滌，洗滌次數為至少2次，然后過濾、抽干、真空干燥后得到贗靛葉堿。

2.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（1）所述的原料苦參為干燥的苦參粉末，所述的苦參粉末的粒徑為80~100目。

3.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（1）所述的醇水溶液中的醇為用于植物提取的甲醇或乙醇。

4.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（1）所述的醇水溶液中醇的體積含量為65%?~?75%。

5.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（2）所述的真空干燥的溫度為25℃~30℃。

6.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的苦參浸膏與鹽酸水溶液的用量比：1g：20ml。

7.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的萃取劑為二氯甲烷，且每次進行萃取時，萃取劑的加入體積為待萃取溶液體積的2倍。

8.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（4）中靜置的時間為0.5-1h。

9.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（4）中，進行等度分段洗脫時，以?10%?的濃度差為一個間隔段，每間隔段的洗脫體積為?2~3?個柱體積，洗脫液流速為?1~2?個柱體積/小時。

10.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，還包括對大孔樹脂?D101分離柱進行預處理的步驟，具體為：首先用純凈水對大孔樹脂?D101分離柱進行漂洗，再用體積含量為?95%的乙醇浸泡?12~36?小時，然后用小流量的水淋洗，直至流出的乙醇在加水后不顯渾濁，再用大量水洗凈乙醇，然后用?2-3?倍大孔樹脂體積的?3-5wt%?鹽酸處理，水洗到流出液為中性，再用2-4倍樹脂體積的?3-5wt%?的氫氧化鈉處理，至流出液為中性。

11.根據權利要求1所述的一種從苦參中純化贗靛葉堿的方法，其特征在于，步驟（5）在制備贗靛葉堿結晶體的過程中，還包括向溶液中加入贗靛葉堿結晶的步驟，在加入靛葉堿結晶后，于室溫的條件下進行靜置至結晶不再析出。