[發明專利]催化芳環全加氫負載型超細非晶金屬鎳催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310062690.9
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103084180A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 魏賢勇;亓士超;李占庫;王玉高;李鵬;柳方景;宗志敏;樊星;趙云鵬;趙煒
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J29/46;C07C13/18;C07C15/30;C07C5/10
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 程化銘

1.一種催化芳環全加氫負載型超細非晶金屬鎳催化劑的制備方法，其特征是：所述的方法：溫和條件下催化芳環全加氫的負載型超細非晶金屬鎳催化劑的制備方法的具體步驟如下：

一、制備催化芳環全加氫的負載型超細非晶金屬鎳催化劑：

向打開蓋的高壓反應釜中依次加入有機溶劑10-1000毫升醚,?催化劑的載體1-40g,羰基鎳1-100毫升后蓋上高壓反應釜的上蓋，并通過螺栓固定密封；打開高壓釜體上的氣體進氣口和出氣口的閥門，從氣體進氣口緩緩流入的高純氮氣然后又從出氣口流出，置換出高壓釜體內部少量的空氣；采用相同的操作進行三次氮氣置換，然后打開反應釜的氣體進氣口并關閉出氣口的閥門，緩緩從氣體進氣口向高壓反應釜內通入高純氫氣，至高壓反應釜上的壓力表顯示初壓為2-8MPa后關閉進氣口的閥門；

所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、環己烷、石油醚、正己烷中的一種或多種混合溶劑；所述的催化劑載體為α-Al₂O₃、β-Al₂O₃、γ-Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、4A分子篩、ZSM-5沸石、MCM-41中的一種或多種混合載體；所述的羰基鎳為Ni(CO)_4??或Ni(CO)_5??或兩者任意比例的混合物；

在氫氣氣氛下，通過調整控制盤的參數，開啟電機并帶動磁力攪拌器，緩緩攪拌高壓釜體內的有機溶劑、催化劑載體和羰基鎳溶液混合物，在室溫下充分攪拌混合0.1-5小時；然后提高攪拌速度，在快速攪拌速度下并迅速加熱，將溫度升到70^?oC?-280^oC，在維持攪拌的條件下保持高壓釜內溫度1-8小時，期間在高壓氫氣還原氣氛中，被吸附在載體表面上的羰基鎳快速、充分發生原位分解為鎳單質，并以超細、非晶顆粒形態均勻地附著在載體的表面上，這樣就制備好了催化芳環全加氫的負載型超細非晶金屬鎳催化劑；

實現催化劑制備方法的裝置包括有：電機、磁力攪拌器、進氣口、出氣口、螺拴、高壓釜體、熱電偶、壓力表、攪拌漿、控制盤和電加熱爐；電機通過套筒與磁力攪拌器連接，磁力攪拌器的底部連接有攪拌漿；高壓釜體的上蓋通過螺拴與高壓釜體連接，在上蓋上連接有壓力表，通過上蓋插入有熱電偶，在上蓋上分別連接有兩個擁有閥門的管路，管路分別與進氣口和出氣口連接；高壓釜體放置在電加熱爐內，電加熱爐與控制盤連接。