[發明專利]涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法

在審

• 申請號: 201310060880.7
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN104007210A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 凌冰;黃曉;欒啟夏
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 張恒康

技術領域

本發明涉及一種涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法。

背景技術

涂料是彩涂鋼板必須使用的工藝介質，為了滿足鋼板出口的要求，必須按照歐盟ROHS指令檢測多溴聯苯和多溴聯苯醚的含量。目前并沒有專門適用于涂料中多溴聯苯和多溴聯苯醚的檢測方法，而普遍采用IEC62321《電子電氣產品中限用的六種物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯、多溴二苯醚）濃度的測定程序》的檢測方法，為了將涂料復雜的基質凈化完全，步驟繁瑣，難以操作，而且本身很不環保。

由于涂料樣品的基質非常復雜，所以涂料樣品的前處理方法一直是分析工作中最費力、費時的一個環節，更是控制試驗誤差的關鍵，它對分析結果的好壞有著直接的影響。為了保證分析結果的準確可靠，同時不讓涂料樣品中復雜的基質污染和損害精密的分析儀器，必須充分重視涂料樣品的前處理工作。

目前國內并沒有專門的針對涂料中多溴聯苯和多溴聯苯醚的檢測標準，而是依據IEC62321進行檢測，其先采用甲苯或四氫呋喃作為溶劑，用索氏提取法提取16小時或以上，索氏提取后，用硫酸洗滌提取液至無色，再用經正己烷凈化過的水調至中性；再在一根裝填了無水硫酸鈉、硅膠和酸性硅膠的玻璃管中加入樣品，用130ml正己烷洗提該柱子并保存全部的洗提液，濃縮洗提液后進樣。此方法步驟非常繁瑣，分析時間太長，而且由于涂料樣品的特殊性，使用的索氏提取燒瓶往往只能一次性使用，造成了人力和物力的極大浪費，而且需要用到大量的甲苯和四氫呋喃等有毒有害試劑，對實驗室操作人員身體危害較大。

CN101526508A《樣品中多溴聯苯醚殘留的快速檢測方法》涉及了樣品中多溴聯苯醚的分析方法，其采用粉碎、底液浸漬和水浴超聲輔助提取后，采用固相微萃取富集目標化合物，再熱脫附后進行對樣品中多溴聯苯醚的測定。此方法較索氏提取法簡單，但是其使用的固相微萃取法并不是一種成熟穩定的定量方法，還沒有被列入正式的檢測標準。

CN101592643A《一種電子電氣設備樣品中多溴聯苯醚檢測的快速樣品前處理方法》，其采用樣品粉碎成小顆粒，樣品加速溶劑萃取后在線過濾和在線固相萃取凈化后，定容并進入氣相色譜-質譜儀檢測。該方法自動化程度很高，準確性也較好，但是需要用到的加速溶劑萃取和在線過濾凈化等裝置，該類裝置價格上百萬，分析成本太高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法，本方法操作簡單，有效分離涂料樣品中的多溴聯苯和多溴聯苯醚與無機物和水等雜質，提高了涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的分析精度，降低了分析成本，提高了分析的安全性。

為解決上述技術問題，本發明涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法包括如下步驟：

步驟一、稱取0.1000g涂料樣品或秤取刮下經粉碎的鋼板表面涂料0.05g于試管內，并加入示蹤物和5ml丙酮試劑后蓋上試管蓋子；

步驟二、將試管振搖3-5分鐘，使黏附在試管壁上的涂料樣品與試劑充分混勻，然后將試管放入超聲波容器內超聲震蕩20-30分鐘；

步驟三、將濾紙置于樣品瓶上，濾紙上添加約10g無水硫酸鈉，將試管內提取液慢慢經濾紙倒入樣品瓶內，達到試管內提取液的除水和凈化的過濾目的；

步驟四、觀察樣品瓶內提取液是否澄清，如提取液渾濁則重復步驟三的過濾，否則樣品瓶內提取液定容至10ml；

步驟五、取樣品瓶內提取液200ul，并加入適量內標物，對提取液作加標試驗；

步驟六、將定容的提取液進入氣相色譜-質譜聯用儀中，進行分離分析，得到色譜、質譜圖，利用質譜和色譜保留時間進行定性分析，通過工作曲線對涂料樣品中的多溴聯苯和多溴聯苯醚進行定量分析，得到檢測結果。????

由于本發明涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法采用了上述技術方案，即本方法將涂料樣品和丙酮試劑一起振搖以達到充分混合，超聲波震蕩將涂料樣品提取到丙酮中，用無水硫酸鈉濾紙過濾以去除提取液中的水分和無機物，得到澄清的提取液，再用氣質聯用儀進行測定，通過工作曲線對涂料樣品中的多溴聯苯和多溴聯苯醚進行定量分析，得到檢測結果。本方法操作簡單，有效分離涂料樣品中的多溴聯苯和多溴聯苯醚與無機物和水等雜質，提高了涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的分析精度，降低了分析成本，提高了分析的安全性。

具體實施方式

本發明涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法包括如下步驟：