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[發明專利]涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法在審

專利信息
申請號: 201310060880.7 申請日: 2013-02-27
公開(公告)號: CN104007210A 公開(公告)日: 2014-08-27
發明(設計)人: 凌冰;黃曉;欒啟夏 申請(專利權)人: 上海寶鋼工業技術服務有限公司
主分類號: G01N30/14 分類號: G01N30/14
代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216 代理人: 張恒康
地址: 201900 *** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 涂料 樣品 中多溴 聯苯 提取 凈化 方法
【權利要求書】:

1.一種涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法,其特征在于本方法包括如下步驟:

步驟一、稱取0.1000g涂料樣品或秤取刮下經粉碎的鋼板表面涂料0.05g于試管內,并加入示蹤物和5ml丙酮試劑后蓋上試管蓋子;

步驟二、將試管振搖3-5分鐘,使黏附在試管壁上的涂料樣品與試劑充分混勻,然后將試管放入超聲波容器內超聲震蕩20-30分鐘;

步驟三、將濾紙置于樣品瓶上,濾紙上添加約10g無水硫酸鈉,將試管內提取液慢慢經濾紙倒入樣品瓶內,達到試管內提取液的除水和凈化的過濾目的;

步驟四、觀察樣品瓶內提取液是否澄清,如提取液渾濁則重復步驟三的過濾,否則樣品瓶內提取液定容至10ml;

步驟五、取樣品瓶內提取液200ul,并加入適量內標物,對提取液作加標試驗;

步驟六、將定容的提取液進入氣相色譜-質譜聯用儀中,進行分離分析,得到色譜、質譜圖,利用質譜和色譜保留時間進行定性分析,通過工作曲線對涂料樣品中的多溴聯苯和多溴聯苯醚進行定量分析,得到檢測結果。

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