[發明專利]涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法在審
| 申請號: | 201310060880.7 | 申請日: | 2013-02-27 |
| 公開(公告)號: | CN104007210A | 公開(公告)日: | 2014-08-27 |
| 發明(設計)人: | 凌冰;黃曉;欒啟夏 | 申請(專利權)人: | 上海寶鋼工業技術服務有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/14 | 分類號: | G01N30/14 |
| 代理公司: | 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216 | 代理人: | 張恒康 |
| 地址: | 201900 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 涂料 樣品 中多溴 聯苯 提取 凈化 方法 | ||
1.一種涂料樣品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的提取和凈化方法,其特征在于本方法包括如下步驟:
步驟一、稱取0.1000g涂料樣品或秤取刮下經粉碎的鋼板表面涂料0.05g于試管內,并加入示蹤物和5ml丙酮試劑后蓋上試管蓋子;
步驟二、將試管振搖3-5分鐘,使黏附在試管壁上的涂料樣品與試劑充分混勻,然后將試管放入超聲波容器內超聲震蕩20-30分鐘;
步驟三、將濾紙置于樣品瓶上,濾紙上添加約10g無水硫酸鈉,將試管內提取液慢慢經濾紙倒入樣品瓶內,達到試管內提取液的除水和凈化的過濾目的;
步驟四、觀察樣品瓶內提取液是否澄清,如提取液渾濁則重復步驟三的過濾,否則樣品瓶內提取液定容至10ml;
步驟五、取樣品瓶內提取液200ul,并加入適量內標物,對提取液作加標試驗;
步驟六、將定容的提取液進入氣相色譜-質譜聯用儀中,進行分離分析,得到色譜、質譜圖,利用質譜和色譜保留時間進行定性分析,通過工作曲線對涂料樣品中的多溴聯苯和多溴聯苯醚進行定量分析,得到檢測結果。
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