[發明專利]一種低溫制備石墨烯薄膜的方法

無效

• 申請號: 201310060733.X
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN103407988A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 楊連喬;王浪;吳行陽;張建華;陳偉
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種材料石墨烯薄膜的生長方法，特別是一種低溫制備石墨烯薄膜的方法。

背景技術

自從2004年石墨烯被發現以來，由于其獨特的晶體結構特征,?吸引了科學家們的廣泛關注。石墨烯具有許多獨特的物理化學性質，如高的比表面積、優良的熱穩定性、良好的導熱導電性、高的機械強度等等。石墨烯是零帶隙半導體，其載流子遷移率比硅高100倍，在室溫下具有微米級自由程和大的相干長度，是納米電路的理想材料。此外，石墨烯還具有完美的量子隧道效應及半整數量子霍爾效應等一系列性質。這些優異的性能使得石墨烯在納米電子器件、氣體傳感器、電池，超級電容器和儲氫方面及納米復合材料等領域有光明的應用前景

多年來，研究人員研發出了多種制備石墨烯的方法，主要包括：微機械剝離法（K.S.Novoselov,?A.K.Geim,?Science?2004,306,666.）、氧化石墨還原法（C.Berger,?Z.Song,?X.Li,?Science?2006,312,1191.）、化學氣相沉積法（X.Li，W.Cai,?Science?2009,324,1312.）等。其中，機械剝離法獲得的石墨烯性能優良，但是效率很低，過程不可控，并且重復性差；氧化石墨還原法雖然制備效率很高，但是所得的石墨烯質量往往很差，并且面積較小；化學氣相沉積法因為能夠制備大面積且層數可控的石墨烯薄膜從而成為了當前研究的熱點。但通常情況下，為了能夠使得碳源分解，其沉積溫度都比較高（800-1000度）。這無疑對石墨烯的規模化制備是不利的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供一種低溫制備大面積石墨烯的方法。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種低溫制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.在金屬基底上沉積一層類金剛石DLC薄膜；

b.將步驟a所得的覆有DLC薄膜的金屬基底置于非氧化性氣氛中，升溫至300～500℃，保溫1～200分鐘，DLC薄膜在高溫下發生石墨化并在金屬基底催化下形成石墨烯，在非氧化性氣氛中降溫至室溫，得到覆于金屬基底上的石墨烯薄膜。

上述步驟a中所述的沉積的方法為粒子束沉積、物理氣相沉積、化學氣相沉積中的一種。

上述步驟a中所述的DLC薄膜的厚度小于100納米。

上述步驟a中所述的金屬基底為銅、鐵、鎳箔中的至少一種。

上述步驟a中還采用掩膜板來實現DLC薄膜的圖形化，進而得到圖形化的石墨烯薄膜。

上述非氧化性氣氛為氫氣或者氫氣和惰性氣體的混合氣體。

本發明對傳統的化學氣相沉積法制備石墨烯的方法做出改進，創新性的使用DLC薄膜作為生長石墨烯的前驅體，有效降低了石墨烯薄膜的制備溫度，并可以通過在DLC制備過程中采用掩模板輕松實現石墨烯薄膜的圖形化制備。并且所得石墨烯薄膜只存在于金屬基底的一面，避免了在石墨烯薄膜轉移過程中額外的背面石墨烯的處理步驟。

附圖說明

???圖1為本發明實施例一所得石墨烯薄膜的拉曼譜圖；

圖2為本發明實施例一所得石墨烯薄膜的透過率曲線圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明，但本發明并不限于以下實施例。

實施例1：具體步驟為：

1)前處理：將厚度為25微米，純度99.8wt%的銅箔（1cm*1cm）依次在丙酮、異丙醇、去離子水中超聲清洗20分鐘，氮氣吹干。

2）制備DLC薄膜：采用射頻等離子體增強化學氣相沉積技術在步驟1）所得銅基底上制備一層DLC薄膜，反應氣體為純度99.999%的甲烷和氫氣的混合氣（甲烷1%），反應室的本底真空度為???????????????????????????????????????????????Pa，沉積時的氣壓為266Pa，射頻功率為200W，沉積時間5分鐘。

3）石墨烯生長：將步驟2）所得覆有DLC薄膜的銅基底置于CVD反應室中，抽真空至反應室中壓強降至0.1Pa以下，通入氫氣/氬氣混合氣體（氫氣10%）至常壓，重復此步驟2-3次，控制混合氣體流量為100sccm，升溫至400度，壓強650Pa下保溫30分鐘，保持氣體流速不變，降溫至室溫。

4）所得石墨烯薄膜的拉曼譜圖如圖1所示，薄膜的透過率曲線如圖2所示。

實施例2