[發(fā)明專利]一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310058667.2 | 申請日： | 2013-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN103113750A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 尚巖;王楨楨;張桂玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號： | C08L83/16 | 分類號： | C08L83/16;C08K9/00;C08K7/00;C08K3/04;C08G77/60;C08G83/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 高會會 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氮化 硅烷 多壁碳 納米 復合材料 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種聚硅烷-多壁碳納米管復合材料及其制備方法。
背景技術(shù)
聚硅烷是一類以硅元素為主鏈，具有獨特光電性質(zhì)的聚合物。但基于聚硅烷自身的導電性差，大多是通過引入大的π電子和電負性強的基團，從而使聚硅烷與其形成σ-π共軛體系，提高聚硅烷的導電性。因此將聚硅烷與穩(wěn)定性和導電性都良好的多壁碳納米管通過共價鍵有機結(jié)合起來，具有很高的科學研究價值。但對碳納米管表面進行修飾大多先進行羧酸化，再進行酰氯化、醇化或氨基化等一系列處理，修飾過程繁雜。且在處理過程中，對管壁進行了剪切，一定程度地破壞了管壁的完整性。所以現(xiàn)有制備聚硅烷/多壁碳納米管復合材料的方法存在制備過程復雜，且破壞了多壁碳納米管的完整性的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有制備聚硅烷/多壁碳納米管復合材料的方法存在制備過程復雜，且破壞了多壁碳納米管的完整性的問題，而提供一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料及其制備方法。
一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料由濃度為4mol/L~6mol/L的酸溶液、有機溶劑、疊氮化聚硅烷和多壁碳納米管制備而成；所述的多壁碳納米管的質(zhì)量與酸溶液的體積比為1g:(200mL~350mL)；所述的多壁碳納米管質(zhì)量與有機溶劑體積的比為1g:(200mL~350mL)；所述的多壁碳納米管質(zhì)量與疊氮化聚硅烷的質(zhì)量比為1:(25~120)。
一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、煅燒處理：首先將待處理多壁碳納米管放入馬弗爐中，在溫度為400℃~600℃下煅燒20min~40min，取出后冷卻至室溫，即得到多壁碳納米管；二、純化處理：將步驟一得到的多壁碳納米管投入到濃度為4mol/L~6mol/L的酸溶液中，在油浴溫度70℃~100℃和攪拌速度為600r/min~900r/min條件下回流反應6h~12h，得到反應產(chǎn)物，反應產(chǎn)物冷卻至室溫后采用去離子水洗滌，洗滌至濾液的pH值呈中性為止，然后在溫度為100℃~120℃下干燥10h~18h，即得到純化多壁碳納米管；三、疊氮化：首先將步驟二得到的純化多壁碳納米管加入到有機溶劑中，然后在氮氣保護下加入疊氮化聚硅烷，并在攪拌速度為600r/min~900r/min和油浴溫度為110℃~140℃下反應24h~60h，得到疊氮化產(chǎn)物，然后將疊氮化產(chǎn)物冷卻至室溫，再加入稀釋溶劑，然后進行過濾，得到固體沉淀，采用有機沖洗液對固體沉淀進行洗滌，洗滌至濾液滴加到甲醇中不產(chǎn)生白色絮狀沉淀為止，在110℃~130℃和真空度為0.01MPa~0.05MPa下對洗滌后的固體沉淀進行真空干燥18h~24h，即得到疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料；步驟二中所述的濃度為4mol/L~6mol/L的酸溶液的體積與多壁碳納米管的質(zhì)量比為(200mL~350mL):1g；步驟三中所述的有機溶劑的體積與步驟二中所述的多壁碳納米管的質(zhì)量比為(200mL~350mL):1g；步驟三中所述的疊氮化聚硅烷與步驟二中所述的多壁碳納米管的質(zhì)量比為(25~120):1；步驟三中所述的稀釋溶劑的體積與步驟二中所述的多壁碳納米管的質(zhì)量比為(150mL~250mL):1g。
本發(fā)明優(yōu)點：一、本發(fā)明通過疊氮化聚硅烷與多壁碳納米管發(fā)生[3+2]環(huán)加成反應，制備了疊氮聚硅烷-多壁碳納米管復合材料；二、本發(fā)明中未對多壁碳納米管表面進行羧酸化、酰氯化等處理，不僅簡化了修飾多壁碳納米管的反應過程，而且避免在酸處理過程中對管壁造成的破壞；三、本發(fā)明步驟簡單，易于操作，順利地實現(xiàn)了疊氮聚硅烷與多壁碳納米管的復合，本發(fā)明制備的疊氮聚硅烷-多壁碳納米管復合材料導電率優(yōu)于聚硅烷，且相對于碳納米管更易于加工成型，更有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
圖1是試驗一步驟二得到的純化多壁碳納米管的紅外光譜圖；
圖2是試驗一步驟三中所述的疊氮化聚硅烷的紅外光譜圖；
圖3是試驗一制備的疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料的紅外光譜圖；
圖4是試驗一步驟二得到的純化多壁碳納米管的TG-DTG曲線，圖中的A表示質(zhì)量-溫度變化(TG)曲線，圖中的B表示質(zhì)量對時間的變化速率-溫度變化(DTG)曲線；
圖5是試驗一步驟三中所述的疊氮化聚硅烷的TG-DTG曲線，圖中的A表示質(zhì)量-溫度變化(TG)曲線，圖中的B表示質(zhì)量對時間的變化速率-溫度變化(DTG)曲線；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于哈爾濱理工大學，未經(jīng)哈爾濱理工大學許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310058667.2/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
