[發明專利]一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310058667.2
• 申請日: 2013-02-25
• 公開（公告）號: CN103113750A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 尚巖;王楨楨;張桂玲
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L83/16
• 分類號: C08L83/16;C08K9/00;C08K7/00;C08K3/04;C08G77/60;C08G83/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

1.一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料，其特征在于疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料由濃度為4mol/L~6mol/L的酸溶液、有機溶劑、疊氮化聚硅烷和多壁碳納米管制備而成；所述的多壁碳納米管的質量與酸溶液的體積比為1g:(200mL~350mL)；所述的多壁碳納米管質量與有機溶劑體積的比為1g:(200mL~350mL)；所述的多壁碳納米管質量與疊氮化聚硅烷的質量比為1:(25~120)。

2.根據權利要求1所述的一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料，其特征在于所述的酸溶液為鹽酸、硝酸或硫酸。

3.根據權利要求1所述的一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料，其特征在于所述的有機溶劑為鄰二氯苯或一氯代苯。

4.根據權利要求1所述的一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料，其特征在于所述的疊氮化聚硅烷是按以下步驟制備的：(1)、疊氮化反應：首先將氯封端聚硅烷和疊氮鈉加入到有機溶劑中，然后在攪拌速度為600r/min~900r/min和油浴溫度為25℃~80℃條件下反應8h~24h，得到反應液；(2)、分離：將四氫呋喃加入步驟(1)得到的反應液中，再加入異丙醇，并在攪拌速度為600r/min~900r/min條件下攪拌20min~60min，然后采用孔徑為0.22μm的聚偏氟乙烯膜進行過濾，得到固體產物；(3)、洗滌干燥處理：采用去離子水對步驟(2)得到的固體產物進行洗滌，洗滌2~3次，然后將洗滌后的固體產物置于真空度為0.01MPa~0.05MPa和溫度為60℃~90℃下真空干燥18h~24h，即得到疊氮化聚硅烷；步驟(1)中所述的氯封端聚硅烷的質量與有機溶劑的體積比為1g:(3mL~10mL)；步驟(1)中所述氯封端聚硅烷與疊氮鈉的質量比為1:(0.5~1)；步驟(1)中所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜；步驟(2)中所述的四氫呋喃的體積與步驟一中所述的氯封端聚硅烷的質量比為(1mL~5mL):1g；步驟(2)中所述的異丙醇的體積與步驟一中所述的氯封端聚硅烷的質量比為(30mL~100mL):1g。

5.根據權利要求4所述的一種疊氮化聚硅烷-多壁碳納米管復合材料，其特征在于步驟(1)中所述的氯封端聚硅烷是按以下步驟制備而成的：①、制備金屬懸浮液：首先將堿金屬加入到溶劑中，然后在攪拌轉速為800r/min~1200r/min、溫度為90℃~110℃和氮氣保護下冷凝回流反應0.5h~1h，得到金屬懸浮液；②、合成：在攪拌速度為600r/min~900r/min、油浴溫度為60℃~90℃、氮氣保護和避光條件下按滴加速度為1mL/min~2mL/min將硅烷衍生物/甲苯溶液加入步驟①得到的金屬懸浮液中，然后在攪拌速度為600r/min~900r/min和油浴溫度為120℃~130℃條件下反應3h~10h，得到反應產物；③、分離處理：首先將步驟②得到的反應產物冷卻至室溫，再進行抽濾，然后真空度為0.01MPa~0.05MPa和溫度為60℃~90℃的條件下對抽濾得到的濾液進行減壓蒸餾，減壓蒸餾至無餾分餾出為止，即得到氯封端聚硅烷；步驟①中所述的堿金屬的質量與溶劑的體積比為1g:(2.5mL~15mL)；步驟①中所述的溶劑為甲苯、甲苯/四氫呋喃溶液或甲苯/正已烷溶液；步驟①中所述的堿金屬為金屬Na、金屬K或Na-K合金；步驟②中所述的硅烷衍生物/甲苯溶液由硅烷衍生物和甲苯混合制成，且硅烷衍生物/甲苯溶液中硅烷衍生物的濃度為0.5g/mL~2g/mL；步驟②中所述的硅烷衍生物/甲苯溶液中硅烷衍生物與步驟①中所述的堿金屬的質量比為(2~9):1；步驟②中所述的硅烷衍生物為二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二丙基二氯硅烷、二丁基二氯硅烷、二戊基二氯硅烷、二己基二氯硅烷、二辛基二氯硅烷、2-(4-環己烯基)乙基甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、丁基三氯硅烷、戊基三氯硅烷、己基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、壬基三氯硅烷、癸基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷和苯基三氯硅烷中的一種或者其中兩種的混合物。