[發明專利]鈦酸鍶鋇熱釋電陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201310057841.1
• 申請日: 2013-02-25
• 公開（公告）號: CN104003712A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 姚春華;陳建和;毛朝梁;董顯林;王根水;曹菲
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/47;C04B35/622
• 代理公司: 上海唯源專利代理有限公司 31229
• 代理人: 劉秋蘭

技術領域

本發明屬于陶瓷材料技術領域，具體涉及一種鈦酸鍶鋇熱釋電陶瓷及其制備方法。

背景技術

鈦酸鍶鋇（Ba_xSr_1-xTiO₃(0<x<1)，BST）陶瓷材料由于具有居里溫度可調、介電常數高、介電損耗低、熱釋電性能優異等特點，使其成為熱釋電型非制冷紅外焦平面用的重要候選材料。

目前，國外基于BST熱釋電陶瓷制作的商用非制冷紅外焦平面探測器像元素已達320×240。為了與半導體工藝兼容，并滿足規模化和低成本的要求，一般要求BST熱釋電陶瓷直徑達到4英寸；其次，采用BST熱釋電陶瓷制作非制冷紅外焦平面器件時，需要將其減薄至30微米以下，這是由于越薄的陶瓷晶片吸收同樣紅外輻射熱量時溫度變化越大，從而可以提高器件的靈敏度，這就要求BST陶瓷具有很高的致密度，才能滿足減薄加工的需要。此外，由于BST陶瓷超薄片工作時需要外加電場，如果BST陶瓷的致密度較低，存在較多氣孔，則容易在加工過程中引入絕緣性能較差的雜質，引起導通，使探測器存在較多盲點直至失效。因此也要求BST陶瓷應具有高致密度。一般而言，要求其相對密度達到96%以上。

然而，由于功能陶瓷脆性較大，尺寸越大的陶瓷材料，越難以成型和燒結，存在成型時易分層、燒結時易開裂、難致密、不均勻等問題。因此，如何有效地解決大尺寸、高致密BST陶瓷的制備問題，使BST熱釋電陶瓷能滿足制作非制冷紅外焦平面器件的要求，是目前BST熱釋電陶瓷研究中亟需解決的關鍵技術問題。

發明內容

本發明針對現有技術中無法得到大尺寸、高致密度額鈦酸鍶鋇（BST）熱釋電陶瓷的技術問題，目的在于提供一種鈦酸鍶鋇熱釋電陶瓷，所述鈦酸鍶鋇熱釋電陶瓷為圓片ΦD×t(mm)，其中50≤D≤105、4≤t≤20，相對密度≥96%，優選≥98%。

本發明的另一目的提供一種制備本發明的鈦酸鍶鋇熱釋電陶瓷的方法。其包括如下步驟：

a)首先按照通式Ba_xSr_1-xTiO₃，其中0<x<1，優選0.5≤x≤0.8，按化學計量比稱取BaCO₃、SrCO₃和TiO₂粉體原料，用濕法球磨工藝混合均勻；

b)烘干、壓塊，在空氣中合成，合成溫度為1000~1200℃，保溫時間為1~3小時，得到BST塊；

c)將步驟b)得到的BST塊進行粉碎、過篩，再用濕法球磨工藝混合均勻并細化；

d)烘干，加入粘結劑，經造粒、陳化、過篩后，裝入模具，采用預壓、等靜壓成型，排塑，制得BST坯體；

e)將步驟d)得到的BST坯體在氧氣氣氛下進行燒結，燒結工藝條件為：以1~4℃/min的速度升溫，當升溫至800~1000℃時開始通氧氣，氧氣流量為1~3L/min；當升溫至1350~1450℃時，保溫3~5小時；隨爐冷卻至室溫，關閉氧氣，即得鈦酸鍶鋇熱釋電陶瓷。

步驟a)中還稱取摻雜物與粉體原料混合，所述摻雜物以BaCO₃和SrCO₃的摩爾總和以1份計，0~0.3份的CaCO₃、0~0.04份的Y₂O₃、0~0.02份的MnCO₃、0~0.15份的Sm₂O₃和/或0~0.01份的Fe₂O₃。

步驟a)中的濕法球磨工藝條件為：粉料:球磨介質:去離子水的質量比為1:(1.0~2.0):(1.0~1.5)，球磨時間為12~26小時，所述球磨介質為瑪瑙球。

步驟b)中：在烘干后、壓塊前加入總粉體4%~10%質量比的去離子水。

步驟c)中的濕法球磨工藝條件為：粉料:球磨介質:去離子水的質量比為1:(1.5~2.0):(0.5~1.0)，球磨時間為24~48小時，所述球磨介質為瑪瑙球；所述的過篩為過40目篩。

步驟d)中，所述的粘結劑是質量濃度為2%~5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為BST粉體質量的2%~5%；陳化時間為22~26小時；所述過篩為過20目篩；等靜壓壓力為1.0~3.0x10³千克力；排塑溫度為750~850℃。步驟d)中的模具直徑為60~140mm。

本發明的積極進步效果在于：