[發(fā)明專利]一種五氯乙烷催化脫HCl制四氯乙烯的催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310054737.7
• 申請日: 2013-02-21
• 公開（公告）號: CN104001534B
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設計）人: 陳勝洲;王智春;龔榮榮;謝文健;辛偉賢;陳新滋
• 申請（專利權）人: 江蘇理文化工有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種五氯乙烷催化脫HCl制備四氯乙烯的催化劑的制備方法，以三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體為制備原料，其特征在于由以下步驟組成：(1)固化：量取150～250mL三聚氰胺甲醛樹脂預聚體，加入一定濃度的鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至2.5～5.0，在100～150℃溫度下攪拌加熱5～35min，靜置24～72h，制得固化的三聚氰胺甲醛樹脂；(2)碳化：將固化后的三聚氰胺甲醛樹脂放入氮氣氣氛管式電阻爐內(nèi)進行碳化，碳化溫度400～800℃，升溫速率：以1～5℃/min升至200～400℃，再以3～10℃/min升至400～800℃，恒溫1～4h后停止加熱，降溫至室溫后取出；(3)活化：取一定量的碳化物與堿金屬氫氧化物混合，浸漬比＝1∶2～10∶1，所述的浸漬比為碳化合物與堿金屬氫氧化物質(zhì)量比，通入N₂，流量10～40mL/min，活化溫度600～1000℃，升溫速率：以1～5℃/min升至300～500℃，再以3～10℃/min升至600～1000℃，恒溫1～5h后停止加熱，降溫至室溫取出，用去離子水洗滌殘余的堿性物質(zhì)至中性，減壓抽濾，于90～120℃烘箱干燥5～10h，制得催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的鹽酸溶液為化學領域常用的鹽酸，鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為36～40％。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的堿金屬氫氧化物能夠由ZnCl₂替代。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的堿金屬氫氧化物為NaOH或者KOH。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的pH值調(diào)節(jié)范 圍為3.0～4.0。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的碳化溫度范圍為500～700℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的浸漬比范圍為1∶1～4∶1。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的活化溫度范圍為750～900℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備的催化劑為粒狀，粒徑為40～200目。

10.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備的催化劑具有高的比表面積和氮含量，其比表面積最高為2100m²/g，氮含量最高為19.0％。