[發明專利]寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310053345.9
• 申請日: 2013-02-19
• 公開（公告）號: CN103102148A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 王榮杰;顧律;徐榮凱
• 申請（專利權）人: 常熟市信立磁業有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所 32113
• 代理人: 朱偉軍

技術領域

本發明屬于磁性材料制備技術領域，具體涉及一種寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法。

背景技術

眾所周知，錳-鋅（Mn-Zn）鐵氧體是現代工業及IT產業的基礎材料，應用領域十分廣泛，而高磁導率錳-鋅鐵氧體材料主要但并不限于應用于程控變壓器、脈沖變壓器、寬頻帶變壓器和抗EMI（抗電磁干擾）元器件以及新型照明器材等領域，由于所述的變壓器等朝著小型化發展，因此對錳鋅鐵氧體的初始磁導率提出了更為嚴苛的要求。特別是在當前電子信息時代，外界環境的各種電子干擾日益嚴重，因而更要求前述的器件所需的材料具有較強的抗電磁干擾能力，從而要求錳鋅鐵氧體在各頻段具備寬頻特性。

已往人們往往對錳鋅鐵氧體的高的初始磁導率較為關注，而對于寬頻特性卻有所偏廢，對此可以由CN100565722C（一種超高磁導率、高居里溫度的Mn-Zn鐵氧體及其制備方法）、CN101231902B（高磁導率高阻抗的Mn-Zn鐵氧體磁性材料及其制備方法）和CN101575205B（一種具有高磁導率、高居里溫度及低損耗的Mn-Zn鐵氧體材料）等印證。

隨著人們對錳鋅鐵氧體的初始磁導率、阻抗和各頻段的磁導率等的綜合要求的提高，從而對材料的選擇以及合理的配比的研究工作不斷深入。于是，在公開的中國專利文獻中出現了諸多旨在改善錳鋅鐵氧體寬頻特性的技術信息，略以例舉的如：CN100558675C（一種寬頻低損耗高磁導率錳鋅鐵氧體材料及其制備方法）、CN101419858A（寬頻高磁導率低損耗錳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法）、CN101475366A（具有高磁導率的寬頻錳鋅鐵氧體材料及其制備方法）、CN101857426A（一種寬頻高阻抗MnZn鐵氧體材料及其制造方法）和CN102231312A（一種低THD寬頻高磁導率MnZn鐵氧體材料及其制造方法），等等。但是，本申請人認為對于改善磁導率的寬頻特性仍有提升的必要，以便增強抗電磁干擾能力。

發明內容

本發明的任務在于提供一種寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，由該方法得到的鐵氧體材料能夠顯著改善磁導率寬頻特性而藉以提高抗電磁干擾能力，并且該方法可降低燒結溫度而藉以體現節約能源。

本發明的任務是這樣來完成的，一種寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟：

A）配料，將作為主要原料組分的氧化鐵52-54mol%、氧化錳22-25mol%和氧化鋅22-24mol%稱量后投入球磨機干混，并且控制干混時間，以及控制料與磨球的重量比，得到主要原料混合料；

B）預燒并粉碎，將主要原料混合料送至窯爐預燒，并且控制預燒溫度和預燒時間，預燒后出窯粉碎，并且控制粉碎時間和粉碎粒徑，得到預燒粉碎料；

C）加入輔助原料并且砂磨，將按組分稱量的氧化鉬0.03-0.05wt%、氧化鉍0.03-0.05wt%、氧化鈣0.015-0.025wt%和氧化鈮0.01-0.02wt%的輔助原料加入到所述預燒粉碎料中進行砂磨，并且控制料、磨球和水的重量比，砂磨后得到造粒料漿；

D）造粒并且制坯，先將聚乙烯醇水溶液加入到造粒料漿中進行噴霧干燥造粒，而后壓制成坯件，得到待燒結坯件；

E）燒結，將待燒結坯件送入窯爐燒結，其中：自室溫至750℃的溫度段的升溫速率為65℃/h，自750℃至950-1150℃的溫度段的升溫速率為170℃/h，并且在該950-1150℃時保溫，保溫結束后以150℃/h的升溫速率將溫度自950-1150℃升至1380℃，并且在1380℃時再次保溫，保溫結束后在平衡氣氛中以160℃/h的降溫速率自1380℃降溫至1000℃，再以150℃/h的降溫速度降至室溫，出窯，得到寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料。

在本發明的一個具體的實施例中，步驟A）中所述的球磨機為間歇翻轉式振動球磨機，所述的控制干混時間是將干混時間控制為20-30min，所述的控制料與磨球的重量比是將料與磨球的重量比控制為１∶４-７。

在本發明的另一個具體的實施例中，所述的間歇翻轉式振動球磨機的振動頻率為20-50次/min，振動幅度為3-5mm。

在本發明的又一個具體的實施例中，步驟B）中所述的控制預燒溫度是將預燒溫度控制為920-990℃，所述的控制預燒時間是將預燒時間控制為40-60min，所述的窯爐為外熱式電回轉窯；所述的控制粉碎時間是將粉碎時間控制為20-30min，所述的控制粉碎粒徑是將粉碎后的物料的顆粒平均直徑控制為1.0-2.0μm，所述粉碎所用的裝置為振動球磨機，其中：料與磨球的重量比為１∶４-７。