[發明專利]寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310053345.9
• 申請日: 2013-02-19
• 公開（公告）號: CN103102148A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 王榮杰;顧律;徐榮凱
• 申請（專利權）人: 常熟市信立磁業有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.一種寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A）配料，將作為主要原料組分的氧化鐵52-54mol%、氧化錳22-25mol%和氧化鋅22-24mol%稱量后投入球磨機干混，并且控制干混時間，以及控制料與磨球的重量比，得到主要原料混合料；

B）預燒并粉碎，將主要原料混合料送至窯爐預燒，并且控制預燒溫度和預燒時間，預燒后出窯粉碎，并且控制粉碎時間和粉碎粒徑，得到預燒粉碎料；

C）加入輔助原料并且砂磨，將按組分稱量的氧化鉬0.03-0.05wt%、氧化鉍0.03-0.05wt%、氧化鈣0.015-0.025wt%和氧化鈮0.01-0.02wt%的輔助原料加入到所述預燒粉碎料中進行砂磨，并且控制料、磨球和水的重量比，砂磨后得到造粒料漿；

D）造粒并且制坯，先將聚乙烯醇水溶液加入到造粒料漿中進行噴霧干燥造粒，而后壓制成坯件，得到待燒結坯件；

E）燒結，將待燒結坯件送入窯爐燒結，其中：自室溫至750℃的溫度段的升溫速率為65℃/h，自750℃至950-1150℃的溫度段的升溫速率為170℃/h，并且在該950-1150℃時保溫，保溫結束后以150℃/h的升溫速率將溫度自950-1150℃升至1380℃，并且在1380℃時再次保溫，保溫結束后在平衡氣氛中以160℃/h的降溫速率自1380℃降溫至1000℃，再以150℃/h的降溫速度降至室溫，出窯，得到寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料。

2.根據權利要求1所述的寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟A）中所述的球磨機為間歇翻轉式振動球磨機，所述的控制干混時間是將干混時間控制為20-30min，所述的控制料與磨球的重量比是將料與磨球的重量比控制為１∶４-７。

3.根據權利要求2所述的寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于所述的間歇翻轉式振動球磨機的振動頻率為20-50次/min，振動幅度為3-5mm。

4.根據權利要求1所述的寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟B）中所述的控制預燒溫度是將預燒溫度控制為920-990℃，所述的控制預燒時間是將預燒時間控制為40-60min，所述的窯爐為外熱式電回轉窯；所述的控制粉碎時間是將粉碎時間控制為20-30min，所述的控制粉碎粒徑是將粉碎后的物料的顆粒平均直徑控制為1.0-2.0μm，所述粉碎所用的裝置為振動球磨機，其中：料與磨球的重量比為１∶４-７。

5.根據權利要求4所述的寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于所述振動球磨機的振動頻率為20-50次/min，振動幅度為3-5mm。

6.根據權利要求1所述的寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟C）中所述的砂磨的時間為50-80min，砂磨后的物料的粒徑為0.8-1.5μm，所述的控制料、磨球和水的重量比是將重量比控制為1∶5.5-8∶0.45-0.55。

7.根據權利要求1所述的寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟D）中所述的聚乙烯醇水溶液的質量百分比濃度為10-14%，聚乙烯醇水溶液的加入量為所述造粒料漿重量的6-9%。

8.根據權利要求1所述的寬頻高磁導率錳-鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟E）中的述的保溫的保溫時間為25-50min；所述的再次保溫的時間為240-360min。