[發明專利]一種結構及熒光可控含氮石墨烯量子點復合微粒的制備方法

無效

• 申請號: 201310052867.7
• 申請日: 2013-02-19
• 公開（公告）號: CN103113887A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 劉勇;武培怡
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種含氮石墨烯量子點復合微粒的制備方法，其特征在于具體步驟為：

(1)原料預處理：

將聚丙烯腈基碳纖維置于在氬氣氣氛保護下的馬福爐中，350~500?^oC溫度下煅燒0.5~2?h，隨后降至室溫取出，得到除去上漿劑的聚丙烯腈基碳纖維；

(2)制備含氮石墨烯量子點：

將處理過的1～2?g聚丙烯腈碳纖維分散于100～200?mL的65~68%濃硝酸中，超聲處理1~5?h，再于100~150?^oC下回流24~72?h，冷卻至室溫后將濃硝酸溶液減壓蒸餾回收，向產物中加入30~100?mL的水和1~10?mL的氨水調節PH值為中性，再于5000~9000?rpm下離心10~30?min，將混合溶液透析得到黃色熒光的含氮石墨烯量子點；

(3)制備表面特殊形貌的石墨烯量子點復合微粒：

將步驟(2)得到的黃色熒光的含氮石墨烯量子點和28wt%的氨水溶液加入到20~100?mL水中，黃色熒光的含氮石墨烯量子點用量為5~100?mg，28wt%的氨水溶液用量為0.05~1.5?ml，置于烘箱中水熱反應2~24?h，烘箱溫度為150~220?^oC，便得到具有不同熒光的獨特形貌的石墨烯量子點復合微粒。

2.根據權利要求1所述的含氮石墨烯量子點的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈基碳纖維為將碳纖維剪碎后磨制成粉末狀。

3.根據權利要求1所述的含氮石墨烯量子點的制備方法，其特征在于所述的黃色熒光的含氮石墨烯量子點是平均粒徑為35?nm的單層石墨烯量子點。

4.根據權利要求1所述的含氮石墨烯量子點的制備方法，其特征在于所述的透析是截止分子量：1000～10000Da。

5.根據權利要求1所述的含氮石墨烯量子點的制備方法，其特征在于所制備的復合微粒為黃光和藍光之間的一系列熒光。

6.根據權利要求1所述的含氮石墨烯量子點的制備方法，其特征在于所制備的復合微粒為片狀石墨烯量子點表面負載著大量球狀石墨烯量子點的形貌。