[發明專利]從連翹葉中復合提取連翹苷、連翹酯苷A和蘆丁的方法

有效

• 申請號: 201310052192.6
• 申請日: 2013-02-18
• 公開（公告）號: CN103102375A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 楊建雄;李忠岐;劉偉霞;顏禮有
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H15/18;C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

1.一種從連翹葉中復合提取連翹苷、連翹酯苷A和蘆丁的方法，其特征在于該方法由以下步驟組成：

（1）提取

將連翹葉粉碎至40～60目，60～75℃用體積濃度為55%的乙醇浸提40～60分鐘，每1g連翹葉對應添加15～40mL的乙醇，提取2～3次，合并浸提液，靜置，過濾，50～60℃減壓濃縮回收乙醇，按照每100mL濃縮液中添加3～6mL的量向濃縮液中添加無水乙醇，室溫靜置，過濾，得到連翹葉提取液；

（2）樹脂分離

將連翹葉提取液用大孔吸附樹脂吸附，連翹葉與大孔吸附樹脂的質量比為1：1.6～2，水洗雜質，用體積濃度為30%的乙醇洗脫，洗脫流速為1～3BV/h，洗脫體積為5～8BV，得到餾分Ⅰ，用濃度為50%的乙醇洗脫，洗脫流速為1～3BV/h，洗脫體積為5～8BV，得到餾分Ⅱ；

（3）沉淀分離

將餾分Ⅰ減壓濃縮回收乙醇，室溫靜置至沉淀物與水分離，得到沉淀物為蘆丁粗品，水層為連翹酯苷A粗提液，用水飽和的正丁醇萃取1～3次，回收正丁醇，余液干燥，得到連翹酯苷A粗品；將餾分Ⅱ減壓濃縮回收乙醇，室溫靜置，分離沉淀，得到連翹苷粗品；

（4）純化

將步驟（3）中所得的連翹苷粗品和蘆丁粗品分別用無水乙醇重結晶2～4次，干燥，分別得到連翹苷和蘆丁；將連翹酯苷A粗品用體積濃度為30%的甲醇溶解，用C18反相硅膠柱層析分離，體積濃度為30%的甲醇平衡，體積濃度為40%的甲醇洗脫，35～40℃減壓濃縮回收甲醇，余液冷凍干燥，得連翹酯苷A。

2.根據權利要求1所述的從連翹葉中連續提取連翹苷、連翹酯苷A和蘆丁的方法，其特征在于：所述步驟（1）中將連翹葉粉碎至40～60目，60～75℃用體積濃度為55%的乙醇浸提40～60分鐘，每1g連翹葉對應添加20～30mL的乙醇，，提取2～3次，合并浸提液，靜置，過濾，50～60℃減壓濃縮回收乙醇，按照每100mL濃縮液中添加4～5mL的量向濃縮液中添加無水乙醇，室溫靜置，過濾，得到連翹葉提取液。

3.根據權利要求1所述的從連翹葉中連續提取連翹苷、連翹酯苷A和蘆丁的方法，其特征在于：所述步驟（2）中將連翹葉提取液用大孔吸附樹脂吸附，連翹葉與大孔吸附樹脂的質量比為1：1.8，水洗雜質，用體積濃度為30%的乙醇洗脫，洗脫流速為1～3BV/h，洗脫體積為5～8BV，得到餾分Ⅰ，用體積濃度為50%的乙醇洗脫，洗脫流速為1～3BV/h，洗脫體積為5～8BV，得到餾分Ⅱ。

4.根據權利要求3所述的從連翹葉中連續提取連翹苷、連翹酯苷A和蘆丁的方法，其特征在于：所述大孔吸附樹脂的型號是AB-8或D101。

5.根據權利要求1所述的從連翹葉中連續提取連翹苷、連翹酯苷A和蘆丁的方法，其特征在于：所述步驟（4）中將連翹苷粗品和蘆丁粗品分別用無水乙醇重結晶2～4次，干燥，分別得到連翹苷和蘆丁；將連翹酯苷A粗品用體積濃度為30%的甲醇溶解，用C18反相硅膠柱層析分離，3倍柱床體積的濃度為30%的甲醇平衡，體積濃度為40%的甲醇洗脫，35～40℃減壓濃縮回收甲醇，冷凍干燥，得連翹酯苷A。