[發(fā)明專利]一種超凈高純氫氟酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310051970.X
• 申請日: 2013-02-18
• 公開（公告）號: CN103086327A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉兵;王濤
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州晶瑞化學有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

1.一種超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：以重量含量計，所述超凈高純氫氟酸中，單項陰離子雜質(zhì)含量≤50ppb，單項金屬雜質(zhì)含量≤0.1ppb，＞0.2μm顆粒濃度≤100個/ml，所述方法以工業(yè)級干態(tài)氟化氫為原料，包括依次且連續(xù)進行的下列步驟：

（1）、使原料干態(tài)氟化氫在溫度25℃~35℃以及壓力0.08~0.12Mpa下從儲罐中導出；

（2）、使導出的氟化氫氣體依次通過分子篩吸附、0.01μm濾芯過濾、1~2g/L的氟化鋇水溶液以及0.1~1g/L的氟化銀水溶液，之后，用電阻率超過18MΩ的超純水吸收得設(shè)定濃度的氟化氫水溶液，并添加雙氧水，獲得過氧化氫含量為0.01?wt%~0.1wt%的混合溶液，保持在20℃~30℃下，循環(huán)攪拌至少1個小時，其中：分子篩吸附用于至少部分去除氟化氫氣體中含有的有機氣體雜質(zhì)；?

（3）、控制蒸餾溫度112.5℃~113.5℃、回流比2~4，對氟化氫水溶液進行精餾，精餾餾分經(jīng)0.1μm濾芯循環(huán)過濾，即得所述超凈高純氫氟酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：所述的氟化鋇水溶液、氟化銀水溶液由分析純或以上的原料配制。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的設(shè)定濃度為35wt%~60wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所添加的雙氧水的濃度為30wt?%~50wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，以重量含量計，所述的雙氧水中各項陽離子雜質(zhì)含量小于10ppb，陰離子雜質(zhì)含量小于500ppb。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述循環(huán)攪拌進行的時間為1~3小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，利用可溶出金屬雜質(zhì)質(zhì)量濃度小于10ppb的高純石墨蒸餾釜進行所述精餾。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述分子篩為5A型分子篩。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，循環(huán)過濾的時間為2~3小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超凈高純氫氟酸的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，氟化氫氣體的導出速率為160~240kg/h。