[發(fā)明專利]一種用葡萄為原料制備5-羥甲基糠醛的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310051442.4
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103214438A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設計）人: 田維亮;葛振紅
• 申請（專利權）人: 塔里木大學
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用葡萄為原料制備5-羥甲基糠醛(5-HMF)的方法，其特征在于它包括以下步驟：

第一步：原料與處理：葡萄洗凈去皮去籽，粉碎，用超濾、納濾、反滲透、陶瓷納米管等方法過濾得到原料液(備用)；

第二步：催化劑制備：原礦蛭石粉碎，馬弗爐中煅燒，加酸加熱，過濾洗滌干燥得到酸性白色固體催化劑(備用)；

第三步：將第一步的原料液加入到反應介質(zhì)中，減壓蒸餾脫除水分，把第二步制得的催化劑加入反應溶液中，加熱攪拌反應，在反應過程中，不斷將反應產(chǎn)物5-HMF蒸出，再經(jīng)萃取制得5-HMF；

第四步：反應物料中不斷的補加原料液和溶劑，實現(xiàn)連續(xù)制備5-HMF；

第五步：當產(chǎn)率明顯降低后，停止加料，過濾得到固體蛭石催化劑，經(jīng)酸活化還原，濾液再經(jīng)減壓蒸餾回收反應介質(zhì)，二者返回第三步，添加原料液后，重復進行上述的操作。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種用葡萄為原料制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于：第二步所述蛭石粉碎至10目～80目；馬弗爐中煅燒溫度300℃～1200℃；酸是鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、醋酸、丙酸等有機酸或無機酸，酸的質(zhì)量濃度為1％～98％；加熱溫度為30℃～100℃；干燥溫度為70℃～180℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種用葡萄為原料制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于：第三步反應介質(zhì)為二甲基亞砜、離子液體等；減壓蒸餾真空度為0.01～0.1MPa，溫度為60℃～95℃；催化反應溫度為80℃～320℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種用葡萄為原料制備5-羥甲基糠醛的方法.，其特征在于：第五步所述減壓蒸餾剩余物真空度為0.01～0.1MPa，收集溫度120℃～200℃餾分，溶劑的回收。