[發(fā)明專利]一種N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310048711.1 | 申請日： | 2013-02-07 |
| 公開（公告）號： | CN103086922A | 公開（公告）日： | 2013-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李洪啟;邵超英;張股林;張學(xué)斌;錢海川;喻超超 | 申請（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號： | C07C259/06 | 分類號： | C07C259/06 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233 | 代理人： | 黃志達 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烷氧基 戊烯 酰胺類 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物，其特征在于：所述N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物結(jié)構(gòu)式如下：
其中，R為H、C1-C6烴基、芐基或芳基；R'為H或C1-C4烴基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物，其特征在于：所述N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物為N-烷氧基-4-戊烯酰胺。
3.一種N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物的制備方法，包括：
（1）將4-戊烯酸類化合物和二氯甲烷混合，降低溫度到0~5℃，加入草酰氯，攪拌并滴加N，N-二甲基甲酰胺，繼續(xù)攪拌并升至室溫，減壓蒸餾，再加入二氯甲烷，繼續(xù)減壓蒸餾得酰氯溶液；其中，4-戊烯酸類化合物、二氯甲烷和草酰氯的摩爾比為1:15~20:1.4~1.5；
（2）在0~5℃下向反應(yīng)瓶中加入甲氧基胺鹽酸鹽，除去空氣再加入無水二氯甲烷,在氮氣保護下加入上述酰氯溶液，繼續(xù)攪拌并加入三乙胺，0.5~1h后再升至室溫攪拌，反應(yīng)完成后將所得產(chǎn)物洗滌、干燥、濃縮、層析，即得N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物；其中，甲氧基胺鹽酸鹽、無水二氯甲烷和三乙胺的摩爾比為11:10~12:2.5~2.6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的洗滌具體工藝為依次用二氯甲烷和水洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的干燥具體工藝為用無水硫酸鈉干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷氧基-4-戊烯酰胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的層析具體工藝為用硅膠柱快速柱層析，其中，PE/EA=1:1。
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