[發明專利]一種微通道內強化臭氧氧化降解五氯苯酚的方法

無效

• 申請號: 201310047909.8
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103964564A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 孫承林;任健;何松波;陳光文;葉春波
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C02F1/78
• 分類號: C02F1/78;C02F101/36
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種微通道內強化臭氧氧化降解五氯苯酚的方法，其特征在于：

采用微通道反應器進行反應，所述微通道反應器包括反應微通道、與反應微通道的一端相連通的二個進口、與反應微通道的另一端相連通的一個出口；

反應微通道的一個進口與貯液槽相連，反應微通道的另一個進口與臭氧發生器出口相連，臭氧發生器的進口與氧氣氣源相連，反應微通道的出口與氣-液分離器入口相連，氣-液分離器上端的氣體出口依次進入末端尾氣吸收塔和/或吸收瓶，氣-液分離器的底部液體出口與集液瓶相連；

1)首先使用0.01～0.2mol·L^-1，緩沖范圍為5.8-8.0的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄緩沖溶液調節待處理五氯苯酚溶液的pH值于6.0-12.0；

2)將1)中所配的待處理溶液五氯苯酚溶液加入貯液槽中，貯液槽出口管路與高壓恒流泵相連接，高壓恒流泵輸送出口與微通道反應器的進口端口之一連接；

3)臭氧發生器采用純氧或空氣作為臭氧發生器氣源，O₃-O₂混合氣出口通過聚全氟乙丙烯管與微通道反應器的另一個進口端口連接；于臭氧發生器出口和放空閥之間的聚全氟乙丙烯管路上接入在線紫外臭氧濃度檢測儀用于在線檢測臭氧發生器出口氣相中的臭氧濃度，于微通道反應器氣相入口前設背壓閥，于背壓閥與臭氧發生器出口氣相臭氧濃度檢測探頭間設有三通閥；

4)正式開啟反應前，先接通氣源和臭氧發生器的氣路，打開放空閥，將臭氧發生器最初產生的O₃-O₂混合氣排空，待在線紫外臭氧濃度檢測儀的讀數穩定后再將放空閥關閉，將產生的臭氧通入微通道反應器，其中氣相臭氧濃度可以通過調節臭氧發生器前置的電壓調節器進而改變臭氧發生器的工作電壓來控制；

5)將高壓恒流動泵開啟，待微通道反應器末端出口的管路中有連續穩定的液彈出現時開始計時反應；

6)微通道出口的氣-液混合物首先進入氣-液分離器中進行氣-液分離，氣體通過分離器上端的氣體出口依次進入末端尾氣吸收塔和/或吸收瓶，處理后的溶液從分離器底部進入集液瓶。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

于氣-液分離器入口與微通道反應器之間的連接管路上設有液相臭氧濃度探頭；液相臭氧濃度探頭經導線與智能數字顯示儀連接；為保證系統的穩定和實時控制，處理系統中的氣相、液相臭氧濃度分別通過在線檢測儀及在線檢測探頭進行檢測，以實現對反應過程的精準控制。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

于氣-液分離器氣體出口與末端尾氣吸收塔之間的連接管路上設有氣相臭氧濃度探頭；氣相臭氧濃度探頭經導線與智能數字顯示儀連接。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所采用的微通道反應器的微通道入口形狀為“T”字型或“Y”字型，主通道（即反應通道）橫截面幾何形狀為方形、矩形或圓形，材質為PMMA或者S316，主通道的水力學直徑范圍為100-1000μm。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于：

所采用的微通道內主通道的表觀氣速、表觀液速范圍分別為：0.10～12.00m/s,0.050～2.00m/s。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所適用待處理五氯苯酚溶液的濃度范圍為5～150mg·L^-1。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于：

微通道內強化臭氧氧化降解五氯苯酚的操作壓強范圍，反應溫度范圍，臭氧投加量范圍為：0.1～1.0MPa，15～30℃，10～100mg·L^-1待處理五氯苯酚溶液。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

用于調節反應液pH的緩沖溶液為0.01-0.2mol·L^-1，緩沖pH范圍為5.8-8.0的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄緩沖溶液。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

O₃-O₂混合氣中O₃的體積百分含量3-4%。