[發(fā)明專利]一種乙基膦酸二乙酯的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310047631.4
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103102369A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董曉紅;房連順;楊健
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州晨化科技集團有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 董旭東

1.一種乙基膦酸二乙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于依次包括如下步驟：

1）向密閉反應(yīng)釜中加入亞磷酸三乙酯和催化劑碘，碘的加入量為亞磷酸三乙酯總質(zhì)量的1‰~3‰；

2）對反應(yīng)釜內(nèi)物料進行攪拌，打開回流管閥，所述回流管閥安裝在反應(yīng)釜頂部設(shè)置的回流管上，回流管上端分別接通回流冷凝器的氣體進口和冷凝液出口；

3）將反應(yīng)釜內(nèi)物料加溫至135℃±5℃；促進反應(yīng)正向進行；同時開啟回流冷凝器對蒸出的氣體進行冷凝；

4）被蒸出的氣體經(jīng)冷凝后，從回流管回流到反應(yīng)釜中，待回流量穩(wěn)定后，停止加熱，反應(yīng)物料通過自身的放熱反應(yīng)，溫度會漸漸提高；控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為130℃~170℃，時間為40~80分鐘，然后，控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度160℃~175℃，直至反應(yīng)釜不再放熱，回流管道無回流；

5）保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度160℃~175℃老化3~4小時；

6）對反應(yīng)釜降溫，使反應(yīng)釜溫度降到95±5℃；

7）關(guān)閉回流管閥，打開蒸餾管閥，使反應(yīng)釜經(jīng)蒸餾冷凝器接通成品罐，再將反應(yīng)釜升溫至90℃~170℃，同時降壓至0.01MPa以下，開啟蒸餾冷凝器對蒸出的氣體進行冷凝，保持反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.01MPa以下，進行減壓蒸餾，冷凝后的液體流入成品罐；

8）待無冷凝液體流入成品罐時，關(guān)閉蒸餾管閥，停止蒸餾并關(guān)閉蒸餾冷凝器，成品罐中液體即為乙基膦酸二乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基膦酸二乙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：物料在反應(yīng)過程中，不斷對其進行攪拌。