[發(fā)明專利]一種測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310047161.1 | 申請(qǐng)日： | 2013-02-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103134870A | 公開（公告）日： | 2013-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王麗麗;王曉青;孫楊;黃翌磊;潘再法 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 測(cè)定 食品 山梨 苯甲酸 方法 | ||
1.一種測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述方法為：以中空纖維為載體，以有機(jī)堿為受體相，以有機(jī)溶劑為有機(jī)相制成中空纖維液相微萃取裝置，然后采用中空纖維液相微萃取裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行萃取，取萃取后的受體相進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，獲得待測(cè)樣品的氣相色譜譜圖，再分別對(duì)山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品和苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行氣相色譜分析，以各自峰面積為縱坐標(biāo)，以各自標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)分別制作山梨酸標(biāo)準(zhǔn)曲線和苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品的氣相色譜譜圖及山梨酸標(biāo)準(zhǔn)曲線和/或苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)樣品中山梨酸和/或苯甲酸含量。
2.如權(quán)利要求1所述測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述有機(jī)堿以0.1~0.5g/ml有機(jī)堿水溶液或以0.1~0.5g/ml有機(jī)堿甲醇溶液的形式加入。
3.如權(quán)利要求1所述測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述有機(jī)堿為四甲基醋酸銨、四甲基氫氧化銨或三甲基氫氧化硫。
4.如權(quán)利要求1所述測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為正辛醇、甲苯、正己烷、環(huán)己烷或乙酸乙酯。
5.如權(quán)利要求1所述測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述中空纖維為聚丙烯中空纖維，內(nèi)徑為600μm，壁厚200μm，孔徑為0.2μm。
6.如權(quán)利要求1所述測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述采用中空纖維液相微萃取裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行萃取前先將待測(cè)樣品與硫酸和無水硫酸鈉混合制成樣品混合液，然后采用中空纖維液相微萃取裝置對(duì)樣品混合液進(jìn)行萃取；所述樣品混合液中硫酸與待測(cè)樣品體積比為2~3:100，所述硫酸為質(zhì)量濃度98%濃硫酸，無水硫酸鈉的質(zhì)量用量以待測(cè)樣品體積計(jì)為0.05~0.25g/mL。
7.如權(quán)利要求1所述測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述對(duì)樣品混合液的萃取按如下步驟進(jìn)行：將待測(cè)樣品與硫酸和無水硫酸鈉混合制成樣品混合液，再將中空纖維于無水乙醇中超聲清洗，自然晾干，然后將中空纖維一端封口，制成預(yù)處理后的中空纖維；然后將預(yù)處理后的中空纖維在有機(jī)相中充分浸泡后用去離子水清洗，獲得含有機(jī)相的中空纖維，再將受體相注入含有機(jī)相的中空纖維腔中制成中空纖維液相萃取裝置；將中空纖維液相萃取裝置置于樣品混合液中，在攪拌子的作用下進(jìn)行萃取，在100~1200r/min的攪拌速度下萃取20~120min；所述受體相為有機(jī)堿或無水甲醇，所述有機(jī)堿為四甲基醋酸銨、四甲基氫氧化銨或三甲基氫氧化硫，所述有機(jī)相為正辛醇；所述樣品混合液中硫酸與待測(cè)樣品體積比為2.75:100，所述硫酸為質(zhì)量濃度98%濃硫酸，無水硫酸鈉的質(zhì)量用量以待測(cè)樣品體積計(jì)為0.2g/mL；所述中空纖維為聚丙烯中空纖維，內(nèi)徑為600μm，壁厚200μm，孔徑為0.2μm，所述中空纖維長(zhǎng)度為2cm。
8.如權(quán)利要求1所述測(cè)定食品中山梨酸和苯甲酸的方法，其特征在于所述氣相色譜檢測(cè)條件為：氣相色譜儀為Varian?CP-3800氣相色譜儀，采用UA-5金屬毛細(xì)管柱，柱溫：初溫50°C，以10°C/min速率升到200°C，保持5min；進(jìn)樣口溫度為320°C，檢測(cè)器溫度為250°C，分流比30:1；載氣為N2；柱流量1.0mL/min。
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