[發明專利]一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭及其制備方法

無效

• 申請號: 201310046876.5
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103111263A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張建勇;李壘;鄭娟;陳六平;歐陽剛鋒;蘇成勇
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/282;B01J20/281;B01J20/32;B01D15/08
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 方振昌

技術領域

本發明涉及一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭及其制備方法。

背景技術

固相微萃取技術(SPME)是20世紀90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術，它最先由加拿大Waterloo大學的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進行開發研究，屬于非溶劑型選擇件萃取法。

固相微萃取技術幾乎可以用氣體、液體、生物、固體等樣品中各類揮發性或半揮發性物質的分析。SPME的最大特點就是集取樣、萃取、富集、進樣于一體，因而操作簡便，并且不需溶劑，萃取速度快、操作成本低、不污染環境、便于實現自動化以及易于與色譜、電泳等高效分離檢測手段聯用，因此，在化學、醫藥、食品、環境領域及藥物分析中得到了廠泛的應用。

目前已商品化的萃取涂層有聚甲基硅氧烷(PDMS，7、30、100?μm)；聚丙烯酸酯(PA，85?μm)；聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS/DVB，60、65?μm)；聚二甲基硅氧烷，羧乙基(PDMS/CAR，75、85?μm)；二乙烯基苯／羧乙基(DVB／CAR，30、50?μm)；聚乙二醇／二乙烯基苯(CW/DVB，65、70?μm)；聚乙二醇／模板樹脂(CW/TPR，50?μm)；二乙烯基苯／羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS．30、50?μm)。商品化的萃取涂層種類有限，選擇性較差，且價格昂貴，因而大大限制了它的應用范圍，因此許多研究者致力于新型涂層材料的研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭及其制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其是由鐵絲和包覆在鐵絲表面的固相微萃取涂層組成，其中固相微萃取涂層包括具有多級孔道的金屬-有機凝膠。

所述的具有多級孔道的金屬-有機凝膠是這樣制備的：使用金屬鹽和有機配體在模板劑及助孔劑存在或不存在的條件下于溶劑中充分反應，將所得產物進行干燥即可。

所述的有機配體為含有羧基、氨基、腈基、吡啶基或雜環中的至少一種配位基團的有機配體。

所述的有機配體為反-丁烯二酸、順-丁烯二酸、5-叔丁基間苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、2-羥基對苯二甲酸、2-溴對苯二甲酸、2-溴對苯二甲酸、2-氨基對苯二甲酸、2,5-二羥基對苯二甲酸、對苯二乙酸、間苯二乙酸、鄰苯二乙酸、1,4-苯二氧乙酸、1,3-苯二氧乙酸、1,2-苯二氧乙酸、4-羧基-苯氧乙酸、1,2,4-苯三甲酸、1,3,4-苯三甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4,5-苯四甲酸、1,3,5-苯三（4-苯甲酸）、甲烷四（4-苯甲酸）、金剛烷三（4-苯甲酸）、苾-3,9-二甲酸、2,3-吡啶二甲酸、2,4-吡啶二甲酸、2-吡啶甲酸、3-吡啶甲酸、4-吡啶甲酸、咪唑-2,4-二甲酸、咪唑-2,5-二甲酸、苯并咪唑-5,6-二羧酸、吡唑-2,4-二甲酸、吡唑-3,5-二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、5-氨基間苯二甲酸、4,4-聯苯二甲酸、草酸、1,3-丙二酸、1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺；2,3-二羥基苯甲酸、2,4-二羥基苯甲酸、2,5-二羥基苯甲酸、2,6-二羥基苯甲酸、3,4-二羥基苯甲酸、3,5-二羥基苯甲酸、檸檬酸、環己烷羧酸、1-羥基-2-萘酸、1,4-環己烷二羧酸、1,3,5-環己烷三甲酸、D-哌啶酸、L-脯氨酸、L-高脯氨酸、DL-焦谷氨酸、L-谷氨酸、丁炔二酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、3-硝基鄰苯二甲酸、對苯二腈、間苯二腈、鄰苯二腈、4,4’-聯吡啶、2,2’-聯吡啶、鄰菲羅啉中的至少一種。

所述的金屬鹽為含有ⅠA-ⅥA主族金屬元素、ⅠB-ⅦB副族金屬元素、Ⅷ族金屬元素、鑭系金屬元素、錒系金屬元素的鹽。

所述的模板劑為分子結構含有親水和／或親油基團的有機物化合物。

所述的模板劑為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑、兩性表面活性劑中的至少一種。