[發明專利]一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭及其制備方法

無效

• 申請號: 201310046876.5
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103111263A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張建勇;李壘;鄭娟;陳六平;歐陽剛鋒;蘇成勇
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/282;B01J20/281;B01J20/32;B01D15/08
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 方振昌

1.一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：其是由鐵絲和包覆在鐵絲表面的固相微萃取涂層組成，其中固相微萃取涂層包括具有多級孔道的金屬-有機凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：所述的具有多級孔道的金屬-有機凝膠是這樣制備的：使用金屬鹽和有機配體在模板劑及助孔劑存在或不存在的條件下于溶劑中充分反應，將所得產物進行干燥即可。

3.根據權利要求2所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：所述的有機配體為含有羧基、氨基、腈基、吡啶基或雜環中的至少一種配位基團的有機配體。

4.根據權利要求3所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：所述的有機配體為反-丁烯二酸、順-丁烯二酸、5-叔丁基間苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、2-羥基對苯二甲酸、2-溴對苯二甲酸、2-溴對苯二甲酸、2-氨基對苯二甲酸、2,5-二羥基對苯二甲酸、對苯二乙酸、間苯二乙酸、鄰苯二乙酸、1,4-苯二氧乙酸、1,3-苯二氧乙酸、1,2-苯二氧乙酸、4-羧基-苯氧乙酸、1,2,4-苯三甲酸、1,3,4-苯三甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4,5-苯四甲酸、1,3,5-苯三（4-苯甲酸）、甲烷四（4-苯甲酸）、金剛烷三（4-苯甲酸）、苾-3,9-二甲酸、2,3-吡啶二甲酸、2,4-吡啶二甲酸、2-吡啶甲酸、3-吡啶甲酸、4-吡啶甲酸、咪唑-2,4-二甲酸、咪唑-2,5-二甲酸、苯并咪唑-5,6-二羧酸、吡唑-2,4-二甲酸、吡唑-3,5-二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、5-氨基間苯二甲酸、4,4-聯苯二甲酸、草酸、1,3-丙二酸、1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺；2,3-二羥基苯甲酸、2,4-二羥基苯甲酸、2,5-二羥基苯甲酸、2,6-二羥基苯甲酸、3,4-二羥基苯甲酸、3,5-二羥基苯甲酸、檸檬酸、環己烷羧酸、1-羥基-2-萘酸、1,4-環己烷二羧酸、1,3,5-環己烷三甲酸、D-哌啶酸、L-脯氨酸、L-高脯氨酸、DL-焦谷氨酸、L-谷氨酸、丁炔二酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、3-硝基鄰苯二甲酸、對苯二腈、間苯二腈、鄰苯二腈、4,4’-聯吡啶、2,2’-聯吡啶、鄰菲羅啉中的至少一種。

5.根據權利要求2所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：所述的金屬鹽為含有ⅠA-ⅥA主族金屬元素、ⅠB-ⅦB副族金屬元素、Ⅷ族金屬元素、鑭系金屬元素、錒系金屬元素的鹽。

6.根據權利要求2所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：所述的模板劑為分子結構含有親水和／或親油基團的有機物化合物。

7.根據權利要求2所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：所述的模板劑為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑、兩性表面活性劑中的至少一種。

8.根據權利要求2所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭，其特征在于：所述的助孔劑為乙烷、正丙烷、正丁烷、正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙基苯、l，3，5-三甲基苯、l，3，5-乙基苯、1，3，5-三丁基苯、1，3，5-異丙基苯、聯苯。

9.所述的無機鹽助孔劑是指：氯化鈉、溴化鈉、碘化鈉、氯化鉀、氯化銨、溴化鉀、溴化銨、碘化鈉、碘化鉀、碘化銨、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、硫酸氫銨、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨、磷酸鈾、磷酸鉀、磷酸銨、磷酸氫鈉、磷酸氫鉀、磷酸氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨中的至少一種。

10.權利要求1所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將處理過的鐵絲的表面上涂覆一層耐高溫膠水?，然后均勻地粘附上經過研磨得到的金屬-有機凝膠粉，再進行升溫老化，其中，所述的金屬-有機凝膠為權利要求2中制備的具有多級孔道的金屬-有機凝膠。

11.根據權利要求9所述的一種具有多級孔道的金屬-有機凝膠基質固相微萃取頭的制備方法，其特征在于：所述的處理過的鐵絲的長為10-40mm，直徑為0.05-2mm，所述的鐵絲是這樣處理的：取長10–40?mm，直徑為0.05–2?mm的鐵絲，利用丙酮浸泡處理，以除去表面油污，后用去離子水沖洗，晾干。