[發(fā)明專利]3,5-二氯苯胺的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310046616.8
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103102276A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳燦銀
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇安邦電化有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/10
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：

(1)溴化：將2,4-二氯苯胺溶于鹽酸或硫酸中，形成2,4-二氯苯胺鹽酸鹽或硫酸鹽，室溫條件下邊攪拌邊滴加溴素，得到2-溴-4,6-二氯苯胺的鹽酸鹽或硫酸鹽；

(2)重氮化、還原：向步驟(1)得到的2-溴-4,6-二氯苯胺的鹽酸鹽或硫酸鹽反應(yīng)液中加入乙醇或者異丙醇，冷卻到-10℃左右，滴加亞硝酸鈉的水溶液，滴完繼續(xù)攪拌30~50分鐘，緩慢升溫至沸，蒸出3,5-二氯溴苯備用；

(3)氨化：將步驟(2)得到的3,5-二氯溴苯加入氨水、催化劑，在130~180℃反應(yīng)3~6小時，得到3,5-二氯苯胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的鹽酸或硫酸中，鹽酸或硫酸的質(zhì)量百分濃度為10~15%；2,4-二氯苯胺與鹽酸或硫酸的質(zhì)量比為1:4~4.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，2,4-二氯苯胺與溴素的摩爾比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的乙醇或者異丙醇摩爾用量與2,4-二氯苯胺摩爾量之比為4~5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的亞硝酸鈉的水溶液，其質(zhì)量百分濃度為10~30%；亞硝酸鈉的摩爾用量與2,4-二氯苯胺的摩爾比為1~1.05:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，緩慢升溫速率為5~15℃/10分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的氨水的質(zhì)量百分濃度為28%；3,5-二氯溴苯與氨水質(zhì)量比為=1:1.3~1.4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的催化劑為氧化亞銅。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的3,5-二氯苯胺的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，催化劑的摩爾用量與2,4-二氯苯胺的摩爾比為1:10~20。