[發明專利]一種二芳基硫醚的合成方法

無效

• 申請號: 201310046455.2
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103073463A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 胡雨來;李曉東;黃丹鳳;王克虎
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07C319/14
• 分類號: C07C319/14;C07C321/30;C07C323/09
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 高松

1.一種如通式（Ⅰ）的二芳基硫醚的合成方法，

其中，R代表H、甲基或F，

其特征在于：以二甲基亞砜為溶劑，在單質銅粉催化下以鹵代芳香烴、硫脲和氫氧化鉀為反應物一步反應生成最終產物，其中，所述鹵代芳香烴、硫脲和氫氧化鉀按摩爾比為5：?2.5-3：5-10所述單質銅粉是所述鹵代芳香烴的8-15mol%，具體操作如下，

a.向鹵代芳香烴加入溶劑二甲基亞砜，并于攪拌下加入單質銅粉、硫脲和氫氧化鉀后，于室溫下攪拌10?-?30?min，升溫至80-140℃下反應，攪拌30?-?36h；

b.?反應結束后，降至室溫，向體系中加入體積比為1:1的乙酸乙酯和水的混合物，過濾除去體系中的固體，分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并所得的有機相，干燥，柱層析分離，即得到目標產物。

2.根據權利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述鹵代芳香烴、硫脲和氫氧化鉀的摩爾比為5：3：10。

3.根據權利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述單質銅粉是反應物總合的10mol%。

4.根據權利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述反應溫度控制在125-130℃。

5.根據權利要求4所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述反應溫度為130℃。

6.根據權利要求1所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：所述反應時間為36h。

7.根據權利要求1至6任一項所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：當R基代表氫時，所述鹵代芳香烴選用碘苯，所得產物為二苯基硫醚。

8.根據權利要求1至6任一項所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：當R基代表氫時，所述鹵代芳香烴選用溴苯，所得產物為二苯基硫醚。

9.根據權利要求1至6任一項所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：當R基代表甲基時，所述鹵代芳香烴選用4-碘甲苯，所得產物為4,4’-二甲基二苯硫醚。

10.根據權利要求1至6任一項所述的二芳基硫醚的合成方法，其特征在于：當R基代表氟原子時，所述鹵代芳香烴選用4-氟碘苯，所得產物為4,4’-二氟二苯硫醚。