[發明專利]腦震寧制劑的鑒別方法

有效

• 申請號: 201310046420.9
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103115996A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 姚娟娟;吳月俠;張玲變;李新興;朱平;王金生
• 申請（專利權）人: 山西振東安特生物制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及腦震寧制劑的鑒別方法，屬于中藥制劑質量控制技術領域。

背景技術

腦震寧制劑是依據專利號為ZL?93100741.0的專利公開的處方，制成的用于預防和治療腦外傷綜合征的制劑，可制成沖劑、膠囊、片劑、軟膠囊劑型，功能與主治：涼血活血，化瘀通絡，益血安神，寧心定智，除煩止嘔。用于腦外傷引起的頭痛、頭暈，煩躁失眠，健忘驚悸，惡心嘔吐。為了控制該中藥制劑質量，我們對該中藥制劑進行了鑒別研究。

腦震寧顆粒收錄于《中華人民共和國衛生部藥品標準?中藥成方制劑（第十七冊）》第230頁（標準號：WS₃-B-3312-98），該標準中提出：其處方為：當歸?200g、地黃?200g、牡丹皮?150g、川芎?150g、地龍?150g、丹參?375g、茯苓?250g、陳皮?250g、竹茹?250g、炒酸棗仁?250g、柏子仁?250g；制法為：以上十一味，當歸、牡丹皮、川芎、陳皮蒸餾提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與其余丹參等七味加水煎煮二次，每次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至相對密度1.35～1.38(55℃)的清膏，加入適量的蔗糖和糊精，用乙醇制粒，干燥，加入上述揮發油，混勻，制成1000g即得；規格為：每袋裝10g。其鑒別方法有2個，具體為：

（1）取本品10g，研細，加甲醇30mL，回流提取1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.3%鹽酸溶液20mL使溶解，置沸水浴上回流1小時，放冷，用苯20mL提取，棄去苯液，酸水用5g氯化鈉飽和，振搖，用醋酸乙酯提取2次，每次20mL，分取醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加無水乙醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶醛對照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI?B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸（8:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，原兒茶醛斑點顯黃色，再噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

（2）取本品10g，研細，加甲醇30mL，回流提取1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水50mL，加熱使溶解，放冷，用乙醚提取3次，每次15mL，合并乙醚液，用2%碳酸鈉溶液提取3次，每次15mL，分取堿液，用鹽酸調節pH值至2～3，用苯15mL提取，棄去苯液，再用乙醚提取3次，每次15mL，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI?B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-冰醋酸-甲醇（30:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

后來，山西振東安特生物制藥有限公司將腦震寧顆粒增加了未添加蔗糖的規格，每袋裝6g，國家食品藥品監督管理局發布的標準為：國家食品藥品監督管理局標準（試行）“腦震寧顆粒”（標準號：YBZ27112005），每袋含生藥量與《中華人民共和國衛生部藥品標準?中藥成方制劑（第十七冊）》第230頁收錄的“腦震寧顆粒（標準號：WS₃-B-3312-98）”相同，鑒別方法也相同。

發明內容

本發明的目的是提供腦震寧制劑的鑒別方法，申請人研制成功了腦震寧片劑、腦震寧膠囊、腦震寧軟膠囊等多種制劑，在現有鑒別方法的基礎上研制成功了3項新的鑒別方法，同時對已有的腦震寧顆粒的2項鑒別方法做出了突破性的創新。該方法專屬性強，重現性、耐用性好，可用于該中藥制劑中的相應藥味鑒別。

本發明中涉及的炒酸棗仁等同于酸棗仁（炒）。

????本發明采用的技術方案如下：

????腦震寧制劑的鑒別方法，其特征在于：所述的鑒別方法包括如下鑒別方法的任一種、或者任兩種、或者任三種、或者任四種、或者全部：

（1）所述腦震寧制劑中丹參的鑒別方法，是以原兒茶醛對照品為對照的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：

①供試品溶液的制備：取腦震寧制劑，加甲醇或乙醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加鹽酸溶液使溶解，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇，制成每1mL含生藥量相當于丹參1～20g的溶液，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取原兒茶醛對照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作為對照品溶液；