[發明專利]腦震寧制劑的鑒別方法

有效

• 申請號: 201310046420.9
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103115996A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 姚娟娟;吳月俠;張玲變;李新興;朱平;王金生
• 申請（專利權）人: 山西振東安特生物制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.腦震寧制劑的鑒別方法，其特征在于：所述的鑒別方法包括如下鑒別方法的任一種、或者任兩種、或者任三種、或者任四種、或者全部：

（1）所述腦震寧制劑中丹參的鑒別方法，是以原兒茶醛對照品為對照的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：

①供試品溶液的制備：取腦震寧制劑，加甲醇或乙醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加鹽酸溶液使溶解，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇或乙醇，制成每1mL含生藥量相當于丹參1～20g的溶液，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取原兒茶醛對照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作為對照品溶液；

③測定法：照中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?Ｂ薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各1～20μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-丙酮-甲酸7～10:0.5～2:0.5～1.5為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，原兒茶醛斑點顯黃色，再噴以三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（2）所述腦震寧制劑中當歸和川芎的鑒別方法，是以阿魏酸對照品為對照的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：

①供試品溶液的制備：取腦震寧制劑，加甲醇或乙醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加水，加熱使溶解，放冷，用乙醚或30～60℃石油醚提取，合并乙醚或石油醚液，用堿溶液提取，合并堿液，加酸調節pH值至2～3，用甲苯提取，棄去甲苯液，再用乙醚或30～60℃石油醚提取，合并乙醚或石油醚液，揮干，殘渣加甲醇或乙醇制成每1mL含生藥量相當于當歸1～15g、川芎0.5～10g的溶液，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取阿魏酸對照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作為對照品溶液；

③測定法：照中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?Ｂ薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各1～20μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-甲醇20～30:1:1～5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

（3）所述腦震寧制劑中炒酸棗仁的鑒別方法，是以酸棗仁皂苷A、B對照品為對照的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：

①供試品溶液的制備：取腦震寧制劑，加50%-100%的乙醇溶液，超聲處理，濾過，水浴蒸去乙醇至無醇味，加水，攪拌均勻，用乙醚或30～60℃石油醚提取，棄去乙醚或石油醚液，水浴蒸去乙醚或石油醚至無醚味，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的堿溶液洗滌，正丁醇層再用正丁醇飽和的水洗滌，棄去水層，正丁醇層蒸干，殘渣加甲醇或乙醇制成每1mL含生藥量相當于炒酸棗仁1～10g的溶液，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取酸棗仁皂苷A、B對照品，加甲醇或乙醇制成每1mL含酸棗仁皂苷A、B對照品各0.2～2mg的溶液，作為對照品溶液；

③測定法：照中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?Ｂ薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各1～20μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷或三氯甲烷-甲醇-水20～30:8～12:2～4下層為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，立即檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（4）所述腦震寧制劑中牡丹皮的鑒別方法，是以丹皮酚對照品為對照的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：

①供試品溶液的制備：取腦震寧制劑，加水，用中國藥典2010年版附錄X?D揮發油提取裝置采用甲法進行提取，收集由揮發油裝置分離出的蒸餾液，用乙醚或30～60℃石油醚萃取，自然揮干，加丙酮使溶解，制成每1mL含生藥量相當于牡丹皮2～10g的溶液，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1mL含0.5～3mg的溶液，作為對照品溶液；

③測定法：照中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?Ｂ薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各2～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯2～5:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

（5）所述腦震寧制劑中陳皮的鑒別方法，是以橙皮苷對照品為對照的薄層色譜鑒別方法，包括以下步驟：

①供試品溶液的制備：取腦震寧制劑，加水，離心，取上清液，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，制成每1mL含生藥量相當于陳皮0.2～10g的溶液，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液；

③測定法：照中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?Ｂ薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各1～15μL，分別點于同一堿液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水80～120:15～20:10～15為展開劑，展開，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水15～25:8～12:?1～12:1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁溶液，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。