[發明專利]一種碳酸二異辛酯的合成方法

無效

• 申請號: 201310045997.8
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103058873A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 韓生;曹磊昌;賀丙飛;王金鉆;王介妮;劉擴金;何忠義;熊麗萍;郁平;孫揭陽;高峰;祝俊;王愛民
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

????本發明涉及一種催化合成碳酸二異辛酯的方法，更具體說是涉及一種利用離子液體催化合成碳酸二異辛酯的方法，屬于酯類化合物的催化合成技術領域。

背景技術

碳酸二異辛酯是一種無色清潔油，具有強極性酷基、良好潤滑性能、較低的凝固點及傾點、與烴類油相容性好、較高的高熱氧化穩定性，是合成基礎油的重要化工原料之一。碳酸二異辛酯與其他酯類化合物相比不易皂化，并可快速地發生生物降解，對200～320nm之間的紫外線具有強吸收作用，在日化領域、功能材料領域也可用作紫外遮蔽劑。

目前，碳酸二異辛酯的合成路線多采用碳酸二甲酯與異辛醇為原料，使用固體堿作為催化劑，經過兩步法合成，其收率低，一般為60～80%。并且固體催化劑制備工藝較為復雜，反應的選擇性較差，極易被大氣中的CO₂和H₂O等雜質污染，原料循環利用效率低，固體催化劑所存在的缺點抑制了碳酸二異辛酯的產業化合成。已報道的固體堿催化劑包括堿金屬醇鹽、金屬氧化物、碳酸鹽、碘化鉀以及鈦酸酯等。

離子液體可以作為催化劑在有機合成中進行應用，同固體堿催化劑相比較而言，離子液體催化劑具有綠色環保、反應選擇性好、回收效率高等優勢。使用離子液體作為催化劑催化酯交換反應制備碳酸二異辛酯的方法目前尚未見報道。

發明內容

本發明的目的為了解決上述的碳酸二異辛酯的合成方法中，最終產物碳酸二異辛酯收率低、所用固體堿催化劑回收利用效率低等技術問題而提供一種利用離子液體為催化劑進行碳酸二異辛酯的合成方法，該合成方法反應條件溫和，最終碳酸二異辛酯的收率也較高，同時保證反應后的離子液體催化劑得以回收利用。

本發明技術方案

一種碳酸二異辛酯的合成方法，以碳酸二甲酯和異辛醇為原料，以離子液體為催化劑，控制溫度為80～90℃，反應1～3h得到的反應液控制溫度為100～150℃進行常壓蒸餾3～8h后，蒸餾后的剩余物冷卻至70～90℃,控制壓力為90Kp進行第一次減壓蒸餾1～3h，將第一次減壓蒸餾后的剩余物靜置分層，分層后所得的上層液體再控制壓力為80Kp進行第二次減壓蒸餾2～5h，收集溫度為160～190℃無色液體即為碳酸二異辛酯；

所述原料中碳酸二甲酯和異辛醇按摩爾比計算，即碳酸二甲酯：異辛醇為1：2～12；

所用的離子液體為堿性離子液體1-丁基-3-甲基咪唑雙氰胺鹽或1-乙基-3-甲基咪唑雙氰胺鹽，其用量為碳酸二甲酯和異辛醇總質量百分比的3～4.6%。

上述的一種碳酸二異辛酯的合成方法，具體包括如下步驟：

（1）、在容器中，加入異辛醇和離子液體催化劑，加熱升溫至80～90℃，控制滴加速率為5ml/min勻速滴加碳酸二甲酯，滴加完后保持溫度為80～90℃反應1～3h，得到反應液；

（2）、步驟（1）所得的反應液控制溫度為100～150℃進行常壓蒸餾3～8h；

將常壓蒸餾所得的剩余物冷卻至70～90℃,控制壓力為90Kp進行第一次減壓蒸餾1～3h；

將第一次減壓蒸餾后的剩余物靜置分層，分層后所得的上層液體再控制壓力為80Kp進行第二次減壓蒸餾2-5h，收集溫度為160～190℃無色液體即為碳酸二異辛酯；

第一次減壓蒸餾后的剩余物靜置分層后的下層棕色粘稠狀液體回收，即得可循環使用的堿性離子液體。

本發明的有益效果

本發明的一種碳酸二異辛酯的合成方法，由于使用堿性離子液體為催化劑，具有可重復使用的優點，因此降低了生產成本。

進一步，本發明的一種碳酸二異辛酯的合成方法，工藝操作簡單、反應條件溫和、且所得的產物碳酸二異辛酯和堿性離子液催化劑比較容易分離。

進一步，本發明的一種碳酸二異辛酯的合成方法，最終所得的碳酸二異辛酯的收率較高，可達83.25～93.12%。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此。

碳酸二異辛酯的收率用W表示，碳酸二甲酯的質量用m₁表示，碳酸二異辛酯的理論生成質量用M₀表示，實際生成質量用M表示，碳酸二甲酯和碳酸二異辛酯的摩爾質量分別為82.18g/mol和?286.18g/mol。

碳酸二異辛酯的收率公式如下：

W=(M÷M₀)×100%，其中M₀=(286.18÷82.18)×m_1,。